分享到:

三甲基乙酸开发前景好

三甲基乙酸是重要的化工原料和化学试剂。将它作为有机中间体,在精细化工合成中应用广泛。$$三甲基乙酸制备方法不同于一般脂肪酸,目前合成工艺有十余种,实现工业化或具备工业化前景的主要有:甲基叔了基酮的卤仿反应;叔丁基氯化镁与二氧化碳反应;异丁醇或叔丁酸与甲酸反应;Reppe反应;Koch反应等。其中前三种方法工艺过程复杂,生产成本高,收率较低,不宜大规模工业化生产,只适合小规模或实验室生产。Reppe反应是传统的羧酸制备方法,以烯烃、一氧化碳和水反应得到羧酸的正构或异构体混合物,但该法得到的三甲基乙酸比例较低,只占总产量的5%~10%,只是在生产其他羧酸时副产三甲基乙酸。Koch反应以异丁烯、一氧化碳和水为原料制备三甲基乙酸,收率可达70%~80%,产品纯度可达98%,因此成为目前三甲基乙酸工业化的主要方法。该工艺技术关键在于催化剂的开发,常用的催化剂有硫酸、磷酸、氢氨酸、BF_3催化剂、固体酸催化剂等。其中,现在国外工业化装置主要...  (本文共2页) 阅读全文>>

《天津化工》2009年04期
天津化工

高压烯法合成三甲基乙酸的改进

目前,国内厂家生产三甲基乙酸大多采用的是高压烯法(Koch法)。该法是由异丁烯和CO在高压下,以浓硫酸做催化剂制得。我们对Koch法进行了改进研究,使得生产成本降低,产品纯度提高,实现了催化剂硫酸的循环使用,并通过对副产物的裂解处理,总收率可提高到78%,现简介如下,供同行参考。1实验1.1实验原理异丁烯与硫酸作用首先生成伯正碳离子,然后重排成稳定的叔正碳离子,再与CO加成叔丁基羰基正离子(碳酞离子),最后在酸性条件下水解生成三甲基乙酸。1.2实验操作1.2.1先在高压釜中加入浓硫酸催化剂,密封后用CO置换三次高压釜中的空气,然后加热反应系统,开启搅拌,往系统中通入CO至2~9.5MPa,反应过程中始终保持压力恒定,以一定速率滴加异丁烯至反应系统中,滴完后再搅拌一定时间,卸压出料,得到合成液。1.2.2在搅拌条件下把合成液慢慢倒入冰水中,加完后继续搅拌7min,静置分层。1.2.3上层有机相层是三甲基乙酸粗品,进行GC分析。然后...  (本文共2页) 阅读全文>>

《精细化工原料及中间体》2005年03期
精细化工原料及中间体

三甲基乙酸的开发生产

三甲基乙酸是一类应用广泛的有机酸、三甲基乙酸又称2,2-甲基丙酸或新酸,也称作为特戊酸,是一类重要的化工中间体原料和化学试剂。叔碳脂肪酸及其衍生物,因其羰基官能团连接在叔碳原子上形成了一种稳定的分子结构形式,表现出某些特殊而有用的物理和化学性质,作为化工原料中间体在有机合成工业中得到了广泛的应用,三甲基乙酸大规模工业生产过程采用强腐蚀性液体酸催化剂。1、三甲基乙酸的应用三甲基乙酸是一种重要的化工原料中间体和化学试剂,用其合成的引发剂、引发工艺反应温度低、消耗少、效果理想。三甲基乙酸的衍生物广泛用于向分子中引入叔丁基官能团。它是药物合成的中间体,也用于制备增塑剂,涂料、润滑油、缩水甘油、分散剂、香料和农药等,在精细化工产品的合成中应用广泛。过氧化叔丁基特戊酰引发剂也称为引发剂PV或BPP,它是由三甲基乙酸的酰氯化物与叔丁基过氧化钠反应制备。PV引发剂是高压聚乙烯的高效引发剂,它还是氯乙烯、丙烯酸酯、醋酸乙烯等聚合反应的高效引发剂,...  (本文共3页) 阅读全文>>

《精细化工原料及中间体》2004年05期
精细化工原料及中间体

三甲基乙酸市场前景广阔

三甲基乙酸又名特戊酸,是一种用途广泛的精 细化工产品,主要用于合成聚合物引发剂、农药中间 体、医药中间体、增塑剂、食品添加剂、涂料、润滑油、 缩水甘油、分散剂以及香料等,此外,在精细化工产 品合成中也有广泛的应用。 三甲基乙酸的酞氯化物与叔丁基过氧化钠反应 制备的过氧化特戊酞引发剂又称Pv引发剂,是高 压聚乙烯的高效引发剂,还是氯乙烯、丙烯酸酷、醋 酸乙烯等聚合的高效引发剂,具有很大的发展前景; 三甲基乙酸在医药工业用于生产氨节青霉素、经氨 节青霉素、头抱哩琳类抗菌素。氨节青霉素是一种高 效抗菌素,性能优于青霉素,在我国发展前景好,目 前我国有近10家企业生产,总生产能力约为300 吨/年,所需原料三甲基醋酸主要依靠进口解决。 在农药工业中,三甲基乙酸与丙酮为原料合成 的频那酮是国内十分紧俏的农药中间体,频那酮可 以合成多种新型的杀菌剂,植物生长调节剂和杀虫 剂等,如三哇醇、节氯三哇醇、三哇酮、多效哇、双苯 哩醇、特效哇以及烯哇...  (本文共1页) 阅读全文>>

《西北大学学报(自然科学版)》1970年50期
西北大学学报(自然科学版)

三甲基乙酸的制备

三甲基乙酸的制备刘源发1)孙晓红2)(1)西北大学农药研究与开发中心,710069,西安;2)陕西省化学研究所,710069,西安;第一作者66岁,男,教授)摘要以异丁醇、甲酸和硫酸为原料制备了三甲基乙酸,对反应温度、反应时间及投料比对收率的影响进行了研究,确定了较佳合成条件,三甲基乙酸的收率一般在70%以上。关键词三甲基乙酸;异丁醇;甲酸;硫酸分类号O621.256.3三甲基乙酸又名特戊酸,是一种重要的化学试剂和化工原料,在医药、农药等精细化工产品的合成和生产中有广泛的用途。其制备方法有:①3,3-二甲基-2-丁酮在溴和氢氧化钠作用下的卤仿反应〔1〕;②2-氯-2-甲基丙烷与镁作用生成相应的格氏试剂的Grignard反应〔2〕;③异丁烯(或异丁醇、叔丁醇)与一氧化碳(或甲酸)在浓硫酸存在下的加压或常压反应〔3~7〕;④甲酸异丁酯(或叔丁酯)在加压下“异构化”反应〔8~9〕等。作者认为文献3报道的以异丁烯和一氧化碳在浓硫酸和适当...  (本文共3页) 阅读全文>>

《牡丹江医学院学报》1997年02期
牡丹江医学院学报

三甲基乙酸及三甲基乙酰氯的合成

三甲基乙酸及其酰氯是目前国内高压聚乙烯生产中急需的引发剂“PV”的重要中间体’,该引发剂具有活性高、引发温度低、耗量小等一系列优点。为了开发“PV”引发剂,我们研制了三甲基乙酸及三甲基乙酰氯。三甲基乙酸的合成方法较多.主要分为格氏试剂法J,即采用织代叔丁烷及co。为原料,经格氏反应再减.该方法工艺路线较长,原料不易得,成本技高,收率只有60%左右。此方法已很少使用.另一种方法就是采围叔丁醇成异丁醇,与甲酸在酸性介质反应[1,3]。该方法需要99%以上甲酸,且用量大,原料不易得到,反应需要低温下进行.收率仅为62~68%,因此生产成本较高.本文介绍的是采用叔丁酸与市售85~88%,甲酸在酸性介质中直接进行巨匠。该反应一步完成,条件温和,原料易得,收率较高为85%,生产成本较低。三甲基乙酸经转化形成三甲基乙陈氯。过去常用SO。CIz作为试剂“’,但收率较低,约50%左右‘”,而且生产中产生废气,不易处理,对环境污染较大,另外原料成本...  (本文共2页) 阅读全文>>