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白酒中总酯测定的误差分析

酯为有机酸和醇类在酸性条件下经酯化作用生成,酒中的香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的指标。我们现在测定白酒中酯的含量用的是中和滴定法,其原理是在试液中加入NaOH标准溶液,用碱中和白酒中的游离酸(这就是白酒中总酸的测定),再加入一定量的NaOH标准溶液于水浴锅上使酯皂化30mmin,皂化完成后再用标准溶液滴定过量的碱至终点,根据实际用于皂化的碱量计算出式样中乙酸乙酯的总酯含量。其中涉及到的反应式有:$$A、NaOH标准溶液滴定游离酸:$$RCOOH+NaOH——RCOONa+H_(2)O$$ B、皂化反应式:$$RCOOH+NaOH——RCOONa+ROH$$C、反滴定:$$2NaOH(过量)+H_(2)SO_(4)——Na_(2)S0_(4)+2H_(2)O$$由上面的三个反应式可看出,由参加皂化所消耗的NaOH标准溶液的量即可计算出酒中酯的含量,计算公式为:$$〖TPhxjb20091230013....  (本文共2页) 阅读全文>>

权威出处: 华夏酒报2009-12-30
《酿酒科技》1990年20期
酿酒科技

白酒中总酯测定的几点探讨

现在我国白酒中总酯的测定绝大多数情况下使用中和滴定法,这也是我国技术监督部门的仲裁方法。其原理很简单,先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使其皂化,过量的碱再用酸进行反滴定。可在实际操作过程中往往出现问题,例如同一样品先后测定或在异地测定有时会出现较大的误差,为了尽可能减少误差,我们从总酯的试验步骤中看一看各个环节需要注意的问题。1氢氧化钠溶液和硫酸溶液的浓度要求这两种溶液的浓度必须尽最大可能地准确,这是总酯测定准确的根本所在,所以在配制新溶液时,一定要标定到出现稳定值为止。鉴于氢氧化钠极易与空气中的二氧化碳反应生成碳酸钠,所以至少每周要标定一次,察看浓度是否有变化,标定结果稳定后,如与上次浓度有差异,须及时调整,防止造成总酯结果波动。2回流装置回流装置在GB10345.5—89中没有明确规定,在实际操作中各地也不尽相同。我们经过反复试验发现既不窜酒,也不漏气的回流装置应该是:250ml三角烧瓶配7#橡皮塞,回流管长1m以...  (本文共1页) 阅读全文>>

《食品研究与开发》1995年03期
食品研究与开发

白酒中总酯测定的讨论

本文对白酒GBl 0345.5—89标棼,i:,总酯测定平行试验差要求及皂化用Na L)H;土进行了讨论,经不同化验员,不同化验≮墨行试验,并对测定中∥qj误■’’“|.来汜进行了分析。 1试剂与试验方法 试验用式剂及试验方法同cBj 0345.5—8g中“白酒总球试验方法”。 2关予“罩‘i试验差”的要求讨论 2 j同一化匏员的平行试验结果 ‘袭l嘲一化验员平行蔓奠缩辩(¨一一样)单■:g/L化验员 从事化验时间(年) A l B }3.8723.8713.8 643 8423.8593.8863.8733.’8733.884平均值3。8 653。8662.2不同化验宅不同化验员平行试验结果 表2不同化验室,不,川化验员平行试验结果单位g/L┏━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┓┃化验室 ┃ 1 ┃ 2 ┃ 3 ┃ 平均值 ┃┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━┫┃ ...  (本文共2页) 阅读全文>>

《化学教育》1982年06期
化学教育

关于化学分析教学实验平行测定份数的探讨

在基础课中,有人主张让学生用标准偏差、置信区间等统计量报告实验结果,练习一点数理统计方法,这个愿望是好的。也有人认为在教学实验中重复测定份数太少,这样做缺乏统计意义,这种看法也有理。那么,数理统计对于教学实验究竟有没有用呢?学生究竟做多少份平行测定好呢?学生的实验结果在什么样的情况下必须重作呢?一这似乎是分析化学实验任课教师经常遇到的问题。· 教学性实验由于种种原因不可能重复很多次,同时教学实验的绝大多数又是比较成熟的实验,容易达到目的,也不需要重复很多次 (除非是为了练习)。这样,学生确实没有太多机会对自己的实验数据进行统计处理,然而,教师面临一班班学生的数据却完全可以借助数理统计方法来分析学生实验操作的质量、发现实验工作中有无导致系统误差的原因、评价各个实验课题的可行性与学生成绩等,为提高教学质量和效率提供有用的信息,必要的话,也可选择一、二个课题让学生利用全班数据作一点统计练习。本文拟就上述各项内容均要涉及到的一个基本问题...  (本文共4页) 阅读全文>>

《青海环境》2000年02期
青海环境

平行测定悬浮物的取样方法

在一般的环境监测分析中,被测组分是一种很均匀的物质,取一定量的被测组分通过实验就可得出其稳定的含量值。而在悬浮物分析时,由于悬浮物的理化特性复杂,常影响测定结果,且难以控制。为此,只能对悬浮物进行平行双样的测定,其目的是为了对其测定,进行最低限度的精密度检查,把监测分析误差控制在允许限度内。1 实验步骤1.1 实验方法。按《水和废水监测分析方法》悬浮物的测量方法进行。1.2 样品精密度的测定。选取样本数n=6,某些随机水样,平行测定其悬浮物的浓度。表1方法1 悬浮物两平行样测定值 (mgL)nA1(Ⅰ)A′2(Ⅱ)Ⅰ-ⅡⅠ×100%某地表水141191-35.5某造纸厂排污口61749619.6某电厂冲灰水307528935.9某造纸厂污水50242215.9某电厂排污口3456-64.7某造纸厂排污口18415814.1  (1)方法1:将水样除去漂浮物,取振荡均匀等体积适量水样,进行...  (本文共1页) 阅读全文>>

《实用预防医学》2005年06期
实用预防医学

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅的不确定度分析

1测定方法简述取抗凝的静脉血0.1 ml,置于盛有0.8 ml Triton X-100溶液的具塞聚乙烯离心管中,充分振摇,然后加入0.1 ml硝酸溶液,混匀,在283.3 nm波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定,然后根据吸光度与浓度关系计算血铅的含量。2建立数学模型2.1根据测定原理,建立血中铅的计算公式:C=C0×υυ0(1)式中C血中铅的浓度,μg/L;c0由标准曲线查得的稀释血样的铅浓度,μg/L;v0血样取样体积,ml;v稀释后血样体积,ml。2.2由各影响因素带来的合成标准不确定度按下式计算:urel(c)=u2rel(1)+ur2el(2)+u2rel(3)+ur2el(4)+u2rel(5)(2)式中:urel(1)-标准溶液相对不确定度;urel(2)-工作曲线相对标准不确定度;urel(3)-样品平行测定相对标准不确定度;urel(4)-仪器允许误差相对标准不确定度;urel(5)-样品稀释带来的相对标准不确定...  (本文共2页) 阅读全文>>

《煤炭分析及利用》1992年01期
煤炭分析及利用

煤炭分析多次测定的允许极差

煤炭分析一般进行两次平行测定,将末超差的两次平行测定结果的平均值作为测定值。在实际工作中,常需要进行多次测定。多次分析结果是否可取,取决于多次测定值之极差及所选择的显著性水平。 煤炭分析通常选择95%的置信度,所有煤炭分析国家标准中给定的重复性和再现性都是在这概率下。两次测定的允许差也即是两次测定的允许极差,这里以R:表示。 煤样可看作是从总体中抽取出的一小部分样本。根据数理统计,样本参数R—极差与方差梦有关,且是样本容量n—测定次数的函数。其关系可表示为: R=d。口式...  (本文共2页) 阅读全文>>