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水热与溶剂热合成亚稳相功能材料研究

本文旨在探索亚稳相功能材料的低温水热与溶剂热合成新方法、新路线,优化其合成条件,研究亚稳相在水热与溶剂热条件下的形成机理。已完成的主要工作可概括为以下四个部分:1. 水热与溶剂热合成亚稳相过渡金属硫化物设计了可行的水热合成新路线,首次利用水热法在60~130℃成功合成出结晶性良好的纯亚稳相γ-MnS纳米粒子;考察了在水热合成过程中反应温度、反应时间、前驱物的种类及其计量比、添加剂的种类及其浓度等实验参数对所得MnS的相的影响,发现上述因素均对所得MnS的有重要影响,通过控制上述参数可以获得预期晶型的产物;基于水热体系中有机醇类如乙二醇、甘油的添加有利于合成纯亚稳相γ-MnS,又以无毒(或微毒)的乙二醇、甘油为溶剂,利用溶剂热反应在130℃也制备出单一的亚稳相γ-MnS;与前人报道的苯热法制备亚稳相γ-MnS相比,本文所设计的水热与溶剂合成路线更为温和、经济和环保。又以类似的水热法合成出纯亚稳相β-CdS;也考察了水热合成过程中反  (本文共145页) 本文目录 | 阅读全文>>

大连理工大学
大连理工大学

螯合剂存在下新型四元硫属化物的溶剂热合成与表征

硫属化物具有非常复杂的结构及丰富的物理和化学性质,在现代科技领域具有广阔的应用前景。近年来,通过高温.固相法、中温.助熔剂法和低温一溶剂热法合成了大量二元和三元硫属化物,但是相对来说,已合成的多元硫属化物的数量较少。由于多元硫属化物其结构和性质的多样性它们的合成成为目前无机合成化学中一个十分活跃的研究领域。到目前为止,大多数多元硫属化物是通过熔盐方法合成出来,然而作为软化学方法.溶液方法,在合成多元硫属化物方面进展却非常有限。温和的溶剂热法特别适合合成新型硫属化合物,从反应本质角度讲,多元硫属化物的合成反应为硫属原子簇阴离子在不同的有机和无机结构导向剂阳离子的作用下,通过自组装或过渡金属离子连接形成不同的骨架结构的过程。由于通过溶液方法制备多元硫属化物的过程中很容易形成难溶的过渡金属硫化物,从而很难合成多元硫属化物;即使能合成,也很难获得纯相。所以到目前为止,仅有为数不多的多元硫属化物是通过溶液方法合成出来的。我们认为螯合剂可以...  (本文共139页) 本文目录 | 阅读全文>>

中国科学技术大学
中国科学技术大学

微米、纳米级碳材料的溶剂热合成与表征

目前,如何控制纳米材料的合成,实现对其生长方向、尺寸、维度、组成、结构以至性能的调控,对于深入研究纳米材料内部结构与其特殊性质之间的关联,并最终使其能够按照人们的意愿进行组装,是材料科学面临的重大课题之一。自从上世纪八、九十年代富勒烯和纳米碳管的相继发现,微尺度碳材料以其独特的物理、化学和机械性能而受到世界范围内科学家的广泛关注。本论文在纳米碳管的低温液相合成,新型碳空壳结构的设计合成与形成机制研究,碳纳米片层结构的合成与组装等方面取得了一定的成果,并对所获新型微尺度碳结构的物理性质进行了初步研究。此外,还对混合溶剂热条件下碲的重结晶过程进行研究,制备了新型的十字交叉的六足状微结构,并对其形成机制进行了初步探讨。1.发展了纳米碳管的低温溶剂热制备技术。在对Friedel-Crafts反应机理进行充分分析的基础上,实现了多壁纳米碳管的低温溶剂热合成;通过研究石墨片层与纳米碳管在结构上的相似性,利用微小石墨片层的卷曲,室温下在液态二...  (本文共124页) 本文目录 | 阅读全文>>

中国科学技术大学
中国科学技术大学

硫化物纳米和微晶材料的溶剂热合成及其机理研究

本论文丰富和发展了水热法和溶剂热法制备技术。采用溶剂热方法,以BiCl_4—CTA~+层状结构作前驱物,分别以水和乙醇为溶剂在140℃成功合成了Bi_2S_3的纳米线;在水热体系中制备出了CdS纳米粉体,并以此为原料进行重结晶,得到微米尺寸的六方管状CdS晶体;在水—乙醇混合体系中,以反应生成的SO_2气泡作为软模板,合成了由纳米晶粒组成的ZnS空心球;在水—乙二醇体系中,以MnO(OH)纳米线为前驱物,采用改进共沉淀法合成了分散性较好的MnFe_2O_4纳米晶。论文主要内容归纳如下:1.发展了表面活性剂辅助溶剂热技术,即将具有双亲性质的表面活性剂引入溶剂热合成技术中,用表面活性剂形成的层状结构的组装体(BiCl_4~-—CTA~+)作为前驱物控制目标材料的形貌。在反应体系中,通过对不同反应阶段的分析知道,层状结构的BiCl_4~-—CTA~+对形成层状的Bi_2S_3起到重要的作用。由于层状结构材料有形成一维材料的趋势,反应过...  (本文共84页) 本文目录 | 阅读全文>>

《盐湖研究》2008年02期
盐湖研究

水热与溶剂热合成技术在无机合成中的应用

1前言水热反应最早是矿物学家在实验室中用于研究超临界条件下矿物形成过程,化学家通过对中、低温水热合成一个世纪的研究,已经制备很多无机化合物,包括固体快离子导体、化学传感材料、复合氧化物电子材料、铁氧体磁性材料、非线性光学材料、发光材料、微孔晶体材料和纳米材料等。其中水热法制备水晶已工业化,并成为单晶生长的的主要方法,溶剂范围也从最初的水溶液扩展到非水溶液,成为无机化合物合成的重要手段之一。2水热和溶剂热合成反应的基本特点和类型水热与溶剂热合成是指在密闭体系中,以水或其它有机溶剂做介质,在一定温度和压力下,原始混合物进行反应合成新化合物的方法。在高温高压的水热条件下,物质在溶剂中的物理性质与化学反应性能均发生很大的变化。与其它合成方法相比,水热与溶剂热合成具有以下特点:①反应在密闭体系中进行,易于调节环境气氛,有利于特殊价态化合物和均匀掺杂化合物的合成;②在水热和溶剂热条件下,溶液粘度下降,扩散和传质过程加快,而反应温度大大低于高...  (本文共6页) 阅读全文>>

《无机化学学报》2004年03期
无机化学学报

新型功能材料的溶剂热合成及反应

由中国科技大学钱逸泰院士主持的国家自然科学基金重点项目“新型功能材料的溶剂热合成及反应机理”在新型功能材料制备方面取得了突出进展。他们用溶剂热合成不仅能够使反应在相对低的温度下进行,实现了其它常规条件难以实现的新的化学反应,获得各种新物相、亚稳相和不定比化合物及三元、四元等复合物纳米材料,并且控制生长一维纳米材料,从而为新材料探索打下基础。该项目发表SCI论文200余篇。获得2001年国家自然科学二等奖,2000年中国科学院自然科学一等奖各一项。发展了水热合成技术,通过水热制备了薄单晶Te纳米带和纳米管,尤其是制备了Te纳米带的手性右螺旋结构以及含有该结构的纳米管,揭示了纳米管的一种新形成机理,Adv.Mater.上审稿人对此工作做以下评价:“这篇论文提出了合成新颖的纳米结构的方法,化学路线设计巧妙,所得结论非常重要(top10%ofpa鄄pers),建议在AdvancedMaterials发表。总之,这是一项非常好的工作。”另...  (本文共2页) 阅读全文>>