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超临界CO_2/超声波强化萃取-高速逆流色谱纯化技术的集成及其在生物活性成分研究中的应用

提取、分离植物中的有效成分是进行合理组方、药理药效、结构鉴定等研究的必要前提,也是中药现代化的最关键步骤。本研究探讨了快速寻找高速逆流色谱条件的方法步骤;建立了超临界萃取/超声波强化萃取做前期提取,大孔树脂预纯化、高速逆流色谱做分离纯化,高效液相色谱做最终的分离分析与鉴定的技术流程,该技术流程可用于植物活性成分的制备、中药指纹图谱研究、中药的质量监测等方面;并利用该技术系统研究了我省宝贵资源牡丹花,为其进一步的开发利用奠定了基础。主要结果如下:1、以较低极性的化合物和厚朴酚、厚朴酚以及高极性化合物牛蒡子苷为例,研究建立了快速寻找不同极性的高速逆流色谱溶剂系统的方法和步骤:①首先预测要分离物质的极性,粗选几个溶剂体系,观察两相分层时间和两相之间的比例,两相分层时间以不超过60s,两相的比例大体接近为宜。②其次,通过薄层层析(TLC)进行预试验,观察目标化合物在两相间的分配,缩小选择范围。③然后,进一步利用HPLC测定K,并计算容量  (本文共147页) 本文目录 | 阅读全文>>

厦门大学
厦门大学

甘草有效成分的新型提取技术及高速逆流色谱分离方法研究

中药有效成分研究是中药物质基础研究的主要内容之一,如何将已知或未知的有效成分高效率地提取出来则是中药有效成分研究的关键所在,也是中药开发和中药现代化研究的关键技术之一。目前中药物质基础研究中存在的最大问题是缺乏客观、定量的品质标准和用药依据,因此,提取、分离、纯化中药的主要活性成分,是现阶段中药基础性研究的核心。基于此,本论文工作以中药甘草为研究对象,探索了更有效的中药有效成分的提取、分离和纯化方法,发展了甘草有效成分的微波辅助提取和多级逆流提取两种新型的提取技术以及高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化方法。其意义在于为中药甘草的物质基础研究和甘草资源的深度开发提供有价值的参考依据和方法,为中药有效成分的提取分离提供新的途径。第一章通过大量的文献,对国内外中药研究的现状、发展趋势、新型的有效成分提取分离技术及中药甘草的研究现状(包括化学成分、药理作用及其开发应用)以及甘草酸的提取技术进行了归纳和总结。在此基础上,归纳了本论文研究课...  (本文共184页) 本文目录 | 阅读全文>>

浙江大学
浙江大学

多层螺旋管行星式离心过程的基础研究及应用

多层螺旋管行星式离心仪又称高速逆流色谱仪,是一种新型的液液分配色谱技术。与传统色谱相比,高速逆流色谱不使用固相载体作固定相,克服了固相载体带来的样品吸附、损失和污染等缺点,因此广泛应用于各种天然产物、合成物质的分离和分析。高速逆流色谱采用了一种特殊的行星式运动使两相溶剂在螺旋管内形成单向性动力学分布,可以保证在较高的流动相流量条件下,实现较高的固定相保留及两相溶剂高效率的混合分离,从而使样品在两相溶剂中得到充分的分配,达到高效率的分离。本文第一章对高速逆流色谱的研究进展进行了综述,包括逆流色谱的发展、高速逆流色谱的单向动力学平衡机理、高速逆流色谱的应用、溶剂系统的选择、洗脱模式、固定相保留值、高速逆流色谱仪器的发展以及逆流色谱的放大研究等。本文第二章研究了高速逆流色谱的固定相保留值。根据高速逆流色谱螺旋管内两相流体流动的两种基本情形:(1)层流流动,(2)液滴流流动,建立了描述操作参数(流量、转速)、两相系统的物性参数(两相密度...  (本文共184页) 本文目录 | 阅读全文>>

《畜禽业》2018年10期
畜禽业

高速逆流色谱分离纯化技术研究进展

0引言高速逆流色谱法(High-speed Counter Current Chromatog-raphy,简称HSCCC)是一种可连续有效液液分离的色谱技术,该分离技术避免了固体吸附使用中存在的不可逆吸附问题,具有样品污染小、活性影响小、回收率高,在生物制药、活性成分分离等方面具有较大应用价值[1-2]。本文从高速逆流色谱溶剂体系选择、应用方面介绍了高速逆流色谱技术研究情况,为其进一步利用提供参考。1 HSCCC溶剂体系HSCCC的基础是单向性动力学平衡原理,在螺旋管中包含着两个互不相溶的溶剂,当螺旋管高速旋转时,两相将分开呈单向分布,其中一相作固定相,恒流泵将载有样品的流动相输送经过固定相,因样品在两相中分配系数不同而实现分离。1. 1两个溶剂系统选择基本要求[3]两个溶剂系统选择基本要求:(1)两相溶剂体系应稳定,溶剂系统分层时间小于30s;(2)溶剂不会引起样品的分解与变性;(3)样品溶解度较高;(4)目标化合物在两相溶...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国食物与营养》2008年12期
中国食物与营养

高速逆流色谱在食品及天然产物中的应用

高速逆流色谱技术(High-SpeedCountercurrentChromatography,HSCCC)是当前国际上较新型无固体载体的液-液分配技术,最初由美国国立健康研究院Ito教授研究开发[1]。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱(Ion-pairCountercurrentChromatography)、pH区带逆流色谱(pH-zone-refiningCountercurrentChromatography)及多维逆流色谱(MultidimensionalCountercurrentChromatography)。由于该色谱无需固相载体支持,避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、变性等问题,特别适用于分离极性物质和用其他分离方法易引起结构变化的物质。目前在食品、生物、医药、天然产物化学、环境分析等领域有广泛的应用。现对近几年来HSCCC技术在食品与天然产物中的应用作一综述。1高速逆流色谱的原理及特点1.1高速逆流色谱原...  (本文共3页) 阅读全文>>

《农产品加工(学刊)》2005年Z2期
农产品加工(学刊)

高速逆流色谱纯化白藜芦醇的研究

白藜芦醇具有多种生物学活性及药理作用。人们已经发现它具有抗癌、抗菌、抗氧化、预防心脏病、降血脂和抗诱变等作用。特别是具有很强的抗肿瘤活性及对心血管系统的作用,已经成为食品及医药行业研究的热点。人们现在也开始将白藜芦醇添加到保健食品中。如何将白藜芦醇的成分高效、快速地提取出来,并得到一定程度的纯品,将具有很高的经济价值与现实意义。高速逆流色谱(HSCCC)是一种高效快速的液-液分配色谱技术。与其他液相色谱分离方法相比,它不使用固相载体作固定相,被分离物质在互不相溶两相分配分离,克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰形拖尾等缺点。利用HSCCC,中草药粗提物的分离纯化制备可同步完成,被分离物可定量回收。因此,HSCCC在国外已被广泛应用于生化、生物工程、医药、天然产物化学、有机化学、环境分析、食品、地质和材料等领域。1实验材料和方法1.1材料和试剂虎杖,市购;无水乙醇、氯仿、甲醇、甲苯、浓盐酸、乙醚、乙酸乙酯、薄层层析硅胶G等...  (本文共3页) 阅读全文>>