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过渡金属化合物修饰电极的研究

本论文工作分别以过渡金属化合物(异丙醇钒酯、钼青铜、磷钼酸)为电极修饰材料用聚合物掺杂法、电沉积法制备修饰电极,用循环伏安法、计时电流法、红外光谱吸收及透射电镜等对此类修饰电极中的电活性物质进行表征,并对这些修饰电极的分析应用开展了研究。第一,通过聚合物掺杂法制备出了异丙醇钒酯/聚丙烯酸碳酸酯修饰电极,用循环伏安法研究了异丙醇钒酯修饰电极的电化学行为及其对抗坏血酸的电催化氧化,从而提出了测定抗坏血酸的新方法。该方法应用于水果中抗坏血酸的分析,具有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等特点。第二,将异丙醇钒酯与聚丙烯酸碳酸酯修饰在玻碳电极表面而制成了检测碘离子的电化学传感器。该电极具有极高的物理化学稳定性,对溶液中碘离子有很好的催化性能,并将该电极应用于海带中碘离子的测定,获得了令人满意的结果。第三,电化学方法合成了钼青铜(Li_xMoO_y),将合成的钼青铜用电沉积的方法沉积在玻碳电极上制备出无定形态的混合价的钼氧化物修饰电极。研究  (本文共152页) 本文目录 | 阅读全文>>

南京理工大学
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过渡金属化合物修饰电极的制备和应用研究

化学修饰电极(CME)的问世,突破了传统意义上的电化学裸电极/电解液界面的范畴,开创了人为控制电极界面微结构的新天地。化学修饰电极强调了修饰剂对电极/电解液界面的修饰,不仅包括了功能基团的引入而且包括了界面微构型的改变。修饰电极可利用丰富的有机物、无机物、配合物、聚合物和生物物质等的多种功能基团,还可利用多孔、微米和纳米等材料的特殊形貌,在电极表面进行各式各样的设计,实现电极表面预定的功能,提高选择性和灵敏度。将具有优良物理化学性质的新材料应用于化学修饰电极为材料化学、配位化学、分析化学和电化学开拓一个创新和充满希望的广阔研究领域。本论文主要在过渡金属的配合物和纳米氧化物修饰电极的制备和应用方面展开了研究。第二章至第四章为本论文的第一部分工作,具体内容如下:1、通过吸附法制备了铜配合物[CuBAim](ClO4)2修饰热解石墨电极(CuBAim/PGE)。应用循环伏安法(CV)考察了该修饰电极在不同pH值介质中的氧化还原性质,并...  (本文共155页) 本文目录 | 阅读全文>>

江苏科技大学
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纳米过渡金属化合物修饰电极的制备及其性能的研究

研制基于纳米材料修饰的电极,并将其用于食品、生物电化学方面的研究,是一个将纳米技术和电分析化学有机结合起来的崭新领域,有利于建立电分析化学的新技术和新方法,促进电化学的发展。传统铂、金等贵金属具有很高的活性和和稳定性,已被制成电极广泛应用到催化领域,但是由于其价格太贵,人们正在试图研究寻找过渡金属化合物作为催化剂来代替这些贵金属材料。本论文通过采用简单易行的湿化学法合成出了多种具有特殊形貌的纳米金属化合物材料,并修饰于玻碳电极,通过XRD、SEM、TEM对产物进行了表征,还利用电化学分析的方法研究了修饰电极的催化性能。CuO纳米链修饰电极:采用水热法合成出多级CuO纳米链结构的材料,并通过壳聚糖分子的作用力修饰于玻碳电极上。通过电化学检测发现,该修饰电极对亚硝酸盐具有良好的催化性能,其检测的线性范围在0.004~3.7mM,检测限为3×10~(-4)mM。MnOOH纳米修饰电极:在检测生物分子多巴胺的研究中发现,该修饰电极对多巴...  (本文共78页) 本文目录 | 阅读全文>>

哈尔滨工业大学
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金属配合物修饰多钼酸盐的合成与晶体结构及性能

基于分子设计和分子工程思想,利用水热技术,以多钼酸盐阴离子为基本建筑单元,过渡金属与邻菲啰啉(1,10′-phen)、2,2′-联吡啶(2,2′-bpy)、4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)和乙二胺(en)等含氮(N)配体形成金属配合物去修饰多钼酸盐阴离子,合成了4个系列10种未见文献报道的金属配合物修饰多钼酸盐晶体材料。通过正交试验,探讨了水热法合成这类晶体材料的合成规律,确定合成此类晶体材料的合成工艺是pH = 4.0-6.5、L:M(mol) 2:1和T = 140℃-160℃。经元素分析、ICP和TG曲线分析,晶体材料的化学式分别为:(1)金属配合物修饰的同多钼酸盐K2[{Cu(1,10′-phen)}_4Mo_6O_(22)][Mo8O26]·2H3O(简记为Cu4Mo14) [Ni(2,2′-bpy)_3]_2[Mo8O26]·4H_2O(简记为Ni2Mo8) , [Zn2(4,4′-bpy)(MoO4)_2]n...  (本文共125页) 本文目录 | 阅读全文>>

山西师范大学
山西师范大学

过渡金属化合物修饰电极的制备及在药物分析中的应用

20世纪末以来,具有强的化学催化活性、高的热力学稳定性的铁、钴、镍、铜等过渡金属氧化物和氢氧化物被广泛应用于电化学的各方面。如过渡金属的铁氰化物(普鲁士蓝、铁氰化镍、铁氰化钴等)属于一类多核的无机化合物,其修饰电极能加快电子在溶液中的传递速率,加强溶液中活性成分进出膜的能力。考虑到电化学分析方法在药物分析中的重要性以及基于过渡金属化合物修饰电极的多功能性,近年来其修饰电极受到越来越多人的关注。本论文的主要研究工作包括:1.运用恒电位沉积法将镍的氢氧化物沉积到玻碳电极表面,制备了稳定性高、催化活性好的镍氢氧化物膜修饰玻碳电极。对膜形成过程中的关键因素进行了研究,确定了制备具有最佳催化活性镍氢氧化物膜的方案。将膜电极用于生物样品L-赖氨酸的测定,并对反应机理进行了探讨。实验结果表明膜电极表面的电化学反应Ni(OH)2/NiOOH促进了电极表面电子转移,实现了对L-赖氨酸的电催化作用;且当L-赖氨酸的浓度在1.0×10~(-4)~4....  (本文共62页) 本文目录 | 阅读全文>>

中国矿业大学
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石墨烯基复合材料的调控合成及其储锂性能的研究

石墨烯基复合材料具有独特的物理化学性质,其在电化学储锂等诸多领域具有极大的应用潜力。精细调控石墨烯基复合材料中不同基元材料的结构、形貌和界面耦合形态,进而优化复合材料电极的导电性、结构稳定性和电极界面性能,对开发高能量密度、大功率密度和循环稳定的新型储锂材料具有重要意义。本论文以石墨烯基复合材料的可控制备与电化学储锂性能为主线,分别从石墨烯材料的储锂机制、石墨烯对过渡金属化合物材料储锂性能的影响、石墨烯基复合材料的调控合成及其电化学性能,以及高含量氮掺杂对石墨烯电化学性能的影响等方面进行了研究。使用电化学阻抗谱(EIS)法系统地研究了石墨烯材料电极的首次阴极极化过程,分析了锂离子嵌入过程中的SEI膜阻抗和电荷传递电阻随电极极化电位的变化。研究表明,石墨烯材料电极表面的SEI膜主要在0.95~0.7V之间形成,石墨烯电极在较低电极电位下的嵌锂反应具有较好的可逆性,测得锂离子在石墨烯材料电极中的电化学嵌入反应的对称因子α为0.446...  (本文共157页) 本文目录 | 阅读全文>>