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过渡金属化合物修饰电极的研究

本论文工作分别以过渡金属化合物(异丙醇钒酯、钼青铜、磷钼酸)为电极修饰材料用聚合物掺杂法、电沉积法制备修饰电极,用循环伏安法、计时电流法、红外光谱吸收及透射电镜等对此类修饰电极中的电活性物质进行表征,并对这些修饰电极的分析应用开展了研究。第一,通过聚合物掺杂法制备出了异丙醇钒酯/聚丙烯酸碳酸酯修饰电极,用循环伏安法研究了异丙醇钒酯修饰电极的电化学行为及其对抗坏血酸的电催化氧化,从而提出了测定抗坏血酸的新方法。该方法应用于水果中抗坏血酸的分析,具有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等特点。第二,将异丙醇钒酯与聚丙烯酸碳酸酯修饰在玻碳电极表面而制成了检测碘离子的电化学传感器。该电极具有极高的物理化学稳定性,对溶液中碘离子有很好的催化性能,并将该电极应用于海带中碘离子的测定,获得了令人满意的结果。第三,电化学方法合成了钼青铜(Li_xMoO_y),将合成的钼青铜用电沉积的方法沉积在玻碳电极上制备出无定形态的混合价的钼氧化物修饰电极。研究  (本文共152页) 本文目录 | 阅读全文>>

南京理工大学
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过渡金属化合物修饰电极的制备和应用研究

化学修饰电极(CME)的问世,突破了传统意义上的电化学裸电极/电解液界面的范畴,开创了人为控制电极界面微结构的新天地。化学修饰电极强调了修饰剂对电极/电解液界面的修饰,不仅包括了功能基团的引入而且包括了界面微构型的改变。修饰电极可利用丰富的有机物、无机物、配合物、聚合物和生物物质等的多种功能基团,还可利用多孔、微米和纳米等材料的特殊形貌,在电极表面进行各式各样的设计,实现电极表面预定的功能,提高选择性和灵敏度。将具有优良物理化学性质的新材料应用于化学修饰电极为材料化学、配位化学、分析化学和电化学开拓一个创新和充满希望的广阔研究领域。本论文主要在过渡金属的配合物和纳米氧化物修饰电极的制备和应用方面展开了研究。第二章至第四章为本论文的第一部分工作,具体内容如下:1、通过吸附法制备了铜配合物[CuBAim](ClO4)2修饰热解石墨电极(CuBAim/PGE)。应用循环伏安法(CV)考察了该修饰电极在不同pH值介质中的氧化还原性质,并...  (本文共155页) 本文目录 | 阅读全文>>

山西师范大学
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过渡金属化合物修饰电极的制备及在药物分析中的应用

20世纪末以来,具有强的化学催化活性、高的热力学稳定性的铁、钴、镍、铜等过渡金属氧化物和氢氧化物被广泛应用于电化学的各方面。如过渡金属的铁氰化物(普鲁士蓝、铁氰化镍、铁氰化钴等)属于一类多核的无机化合物,其修饰电极能加快电子在溶液中的传递速率,加强溶液中活性成分进出膜的能力。考虑到电化学分析方法在药物分析中的重要性以及基于过渡金属化合物修饰电极的多功能性,近年来其修饰电极受到越来越多人的关注。本论文的主要研究工作包括:1.运用恒电位沉积法将镍的氢氧化物沉积到玻碳电极表面,制备了稳定性高、催化活性好的镍氢氧化物膜修饰玻碳电极。对膜形成过程中的关键因素进行了研究,确定了制备具有最佳催化活性镍氢氧化物膜的方案。将膜电极用于生物样品L-赖氨酸的测定,并对反应机理进行了探讨。实验结果表明膜电极表面的电化学反应Ni(OH)2/NiOOH促进了电极表面电子转移,实现了对L-赖氨酸的电催化作用;且当L-赖氨酸的浓度在1.0×10~(-4)~4....  (本文共62页) 本文目录 | 阅读全文>>

华东师范大学
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纳米材料修饰电极及其在电分析化学中的应用研究

在世纪之交的时刻,各国政府和科学界对纳米科学技术予以极大的关注,很多国家从战略的高度部署纳米科技的研究。纳米科技的陡然升温不仅仅是尺度的缩小问题,实质是由于纳米科技在推动人类社会产生巨大变革方面所具有的重要意义所决定的。原因在于:(1)纳米科技将促使人类认知的革命。纳米科技领域是知识创新和技术创新的源泉,新的规律、新的原理和新的理论的建立给基础科学研究提供了极好的机遇。(2)纳米科技将引发一场新的工业革命。当物质的结构单元小到纳米量级时,会产生特异的表面效应、体积效应和量子效应,其电学、磁学、光学和化学性质也相应地发生显著的变化,呈现出常规材料不具备的优越性能。因此纳米微粒在催化、电子材料、微器件、增强材料及传感器材料等方面有着广阔的应用前景。鉴于此,纳米科技对未来工业的革命性影响和对传统产业技术改造的广泛性具有深远的意义。正因为如此,各国正加强纳米技术相关领域的研究,努力占领战略制高点。分析科学在各研究领域中起着“眼睛”的作用...  (本文共132页) 本文目录 | 阅读全文>>

天津大学
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聚吡咯纳米线修饰电极的电催化研究—硝酸根离子的电催化还原

聚吡咯具有优异的物理化学性能,在很多方面有广阔的应用前景。特别是在传感器和电催化领域。多孔的导电聚合物纳米线修饰电极能够为众多的电化学反应提供负载催化剂的位点和反应场所。对新型多孔纳米线修饰电极上的电催化反应和过程的研究能够为特定物质的电催化提供具体的方案和工艺。硝酸盐是世界范围内地下水最普遍的污染物之一,硝酸盐容易转化为亚硝酸盐,亚硝酸盐易与胺类化合物反应生成强致癌性物质亚硝胺。本文以硝酸根离子为模型化合物研究聚吡咯纳米线修饰电极的电催化性能,具有重要的理论和实际意义。本文首次采用电化学方法研究了聚吡咯纳米线修饰电极对硝酸根离子的电催化还原作用。在聚吡咯纳米线修饰电极上,硝酸根离子的还原电位降低至-0.15 V并以此为基础组装了以-0.15 V为还原电位的硝酸根离子传感器。为使硝酸根离子的催化还原具有工业价值,在-1.2 V ~ -2.4 V电位范围内,研究了修饰电极对硝酸根的电解去除。首次研究了制备聚吡咯纳米线修饰电极的电化...  (本文共145页) 本文目录 | 阅读全文>>

吉林大学
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TiO_2溶胶—凝胶膜电极和贵金属纳米粒子多层膜的组装及分析应用

本论文主要研究TiO_2溶胶-凝胶膜修饰电极和贵金属纳米粒子多层膜的组装及分析应用。围绕这个主题,展开了以下两方面的研究工作:(1) TiO_2溶胶-凝胶化学修饰电极的研究。利用气相沉积的方法,将钛酸异丙酯水解,得到多孔的二氧化钛溶胶-凝胶薄膜,并成功地将聚(4-乙烯基吡啶)锇配合物(PVP-Os)、肌红蛋白(Mb)、钴取代的Keggin型钴钨杂多酸固载到玻碳电极表面,制备了一系列TiO_2溶胶-凝胶膜修饰电极。这些修饰电极分别对亚硝酸根、三氯乙酸、溴酸根、碘酸根及过氧化氢的还原有明显的电催化效应,可用作水溶液体系中亚硝酸根、三氯乙酸、溴酸根、碘酸根及过氧化氢测定的安培型电化学传感器。该类传感器具有响应速度快、灵敏度高、干扰小、重现性和稳定性良好的特点。(2)模板法组装有序的金/银纳米粒子多层膜。利用溶剂浇铸膜法将阳离子表面活性剂双十二烷基二甲基溴化铵的有机溶液浇铸到基底上形成有序的多层模板,在模板中分别嵌入了金纳米粒子和银纳米...  (本文共153页) 本文目录 | 阅读全文>>

湖南师范大学
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聚合物修饰电极的压电电化学研究及其在生物分析中的应用

自二十世纪七十年代聚合物型化学修饰电极诞生以来,不同电极表面修饰各种聚合膜一直是备受关注的研究领域。与金属和碳电极相比,聚合物型化学修饰电极可以通过设计各种各样的聚合膜以提高检测灵敏度和选择性,适用于很多物质的分析。这些电极已成功用于改善电极修饰膜的离子选择渗透性、电极的稳定性和重现性及实现电催化化学分析等方面,还可固定生物活性分子而无明显失活,以研制生物传感器。电化学石英微天平(EQCM)方法是研究化学修饰电极的形成过程、膜内离子传输等的重要手段和工具。与传统的仅监测石英晶体振荡频率的电化学石英晶体微天平相比,本文涉及的压电石英晶体阻抗(PQCI)技术可获取更全面的晶体谐振信息,从而可同步动态研究电化学反应或过程的多种理化参数和材料学性质,如电极表面低至纳克级的质量变化、修饰膜的粘弹性、溶液粘密度等。本学位论文主要内容如下:1.简要综述了聚合物修饰电极、电化学石英晶体微天平和扫描电化学显微镜的近年来相关文献。2.提出了一种将扫...  (本文共180页) 本文目录 | 阅读全文>>