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电热蒸发原子光谱/质谱联用技术及痕量分析

电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱(ICP-AES/MS)具有灵敏度高,线性范围宽,分析速度快和可同时测定多元素等优点,已成为痕量/超痕量分析的主要方法之一,广泛应用于生命、食品、临床、新材料、环境、地质、冶金和核技术等领域。应当指出,从原子光谱到原子质谱标志着分析科学学科发展中的重要突破。新进样技术研究一直是原子光谱/质谱分析界关注的热点之一。电热蒸发(ETV),作为一种使待测物以气态形式引入ICP-AES/MS的进样技术,具有以下一些突出的优点:(1)进样效率高(~80%),方法的检出限得到显著改善;(2)试样的蒸发和激发(电离)过程分步进行,有利于实验参数的优化和降低基体产生的干扰;(3)耗样量少,微克级或微升级;(4)可直接分析固体试样,省去了样品预处理;(5)利用化学改进剂可进一步提高方法的灵敏度与选择性。本论文的研究目的是,系统研究和发展ETV-ICP-MS联用新技术,将聚四氟乙烯(PTFE)化学改进剂(氟化剂)引入  (本文共127页) 本文目录 | 阅读全文>>

《中国医疗器械信息》2017年04期
中国医疗器械信息

胶体钯化学改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅

铅是一种生活中接触较多,污染环境的同时危害人体健康的常见重金属物质[1]。铅和铅化合物可通呼吸道、消化道、直接接触等方式进入人体,对人体神经系统、泌尿系统、造血系统造成损伤[2]。血中铅可直接反应近期接触铅的水平,目前国际上测定血铅方法较多,石墨炉原子吸收光谱法应用较为广泛,但不同基体改进剂和消解方法都会影响检测过程[3~5]。本研究采用5%硝酸溶液处理样品,胶体钯为基体改进剂,进行石墨炉原子吸收光谱法检测血中铅,该方法检测准确、快速、灵敏。1.资料与方法1.1一般资料仪器与试剂:原子吸收分光光度计(Pin AAcle900T PE公司),配铅空心阴极灯和自动进样器,热解涂层石墨管(PE公司),铅标准储备液1000mg/L(国家标准物质中心,GBWO8619),冻干牛血铅、镉成分分析标准物质(国家以及标准物质,GBW09139和GBW09140),胶体钯(专利号:ZL201010028121.9),BV-III级硝酸(北京翰隆达...  (本文共2页) 阅读全文>>

《分析化学》1987年05期
分析化学

电热原子吸收测定血清中的铝 一种新的化学改进剂的研究与应用

血清中铝的测定对肾渗析病患者的临床诊治是十分重要的。近年来,报道一些方法测得正常人血清铝的浓度范围为2~19。。协g/L「‘’。这就要求对铝的测定要提高灵敏度和扩大线性范围。Slavin等「2’以硝酸镁作基体改进剂与恒温石墨炉及热解石墨管的应用,使灵敏度与线性得到了改进「名一们。本文报道一种新的化学改进剂一一铜镍合剂。使用这种改进剂在不用平台及热解管的条件下,测得吸光度为0.0044所对应的铝浓度为1.1协g/L,其测量线性可达500协g/l。实验部分 1.设备及条件:日立180/80原子吸收光谱仪,180一0127自动进样器,180~7400普通石墨管及铝空心阴极灯,波长309.3nm,灯电流10mA,狭缝1.3nm,进样体积10闪,保护气体(Ar)流量200ml/min,原子化时停气。塞曼效应校正背景。升温程序见表1。 2.桐钵合荆配比及浓度选择:分别取铜、镍标准溶液,在1%(V/V)的盐酸介质中配成O、1、2、3、4铜镍合...  (本文共3页) 阅读全文>>

《内蒙古石油化工》2009年14期
内蒙古石油化工

原子吸收光谱分析中化学改进剂的应用

在原子吸收光谱分析中,被测元素经常受到共存组分的干扰,消除干扰最理想的方法自然是完全分离干扰组分,然而这是一项费时费力的烦琐工作。化学改进剂不仅能改善基体性能,使基体转化为易挥发的化学状态,以利于在灰化阶段驱尽,而且能改善被测元素的性能,使之转化为更稳定或更易挥发的化学状态,以允许使用更高灰化温度除尽基体而被测元素又不损失,或先于基体挥发以避免基体的干扰。1化学改进剂的类型化学改进剂,又称基体改进剂,常用的有无机化学改进剂,有机化学改进剂和混合化学改进剂。1.1无机化学改进剂钯是最常用的无机化学改进剂之一。钯纯度高,又是一种不普遍存在的贵重金属元素,也不腐蚀石墨管,现已发展成为应用广泛的化学改进剂。用钯作为为改进剂测定挥发性元素允许使用的最高灰化温度见表1。表1钯化学改进剂允许使用的最高灰化温度/℃被测元素无基体改进剂Pb(NO3)2Pb(NO3)2+M g(NO3)2A s 200 1200 1200B i 600 1200 ...  (本文共1页) 阅读全文>>

《理化检验(化学分册)》2010年10期
理化检验(化学分册)

持久性化学改进剂铱用于石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中痕量铅

粮食中铅的主要来源于工业污染以及含铅农药和化肥的使用。铅在自然环境中有很强的蓄积性,因此各国国家标准对各类样品中铅的限量做出了严格规定,如我国GB 2715-2005《粮食卫生标准》中铅限量≤0.2 mg·kg-1。目前,石墨炉原子吸收光谱法是测定粮食中痕量铅的主要技术手段之一。由于粮食基体成分复杂,一般在测定时需加入化学改进剂以克服基体干扰,大多采用磷酸二氢铵-硝酸镁、氯化钯等常规改进剂。已有文献报道采用贵金属作为化学改进剂[1-8],可使石墨管可连续使用至少300次,此项技术称为持久稳定技术,所用试剂称为持久性化学改进剂。持久性化学改进剂已用于石墨炉原子吸收光谱法分析样品的报道较多[2-4]。本工作用铱作持久性化学改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中痕量铅,各项分析性能指标均符合痕量元素分析要求,方法用于实际试样及国家标准物质分析,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂PE-AA 800型原子吸收光谱仪及配套的石墨炉自动进样...  (本文共4页) 阅读全文>>

《理化检验(化学分册)》2007年01期
理化检验(化学分册)

电热原子吸收光谱分析中的持久性化学改进剂

由L′vov提出的原子吸收光谱分析中应用电热石墨炉原子化器,极大地提高了分析灵敏度,称为电热原子吸收光谱法(ETAAS)。但用于基体复杂的样品尚存在基体干扰及精密度差等问题。1984年Slavin[1]总结了关于改进ETAAS存在问题的一系列研究报告后,指出综合性应用这些研究成果,将突破困扰ETAAS的上述难点。Slavin将此综合性技术措施称为“等温平台石墨炉”(STPF)概念。其中Ediger[2]于1979年提出的“基体改进”技术是STPF中克服基体干扰、改善精密度的一项最重要的措施。1992年IUPAC建议将基体改进剂定名为“化学改进剂”[3]。随着对化学改进剂研究的深入,人们逐渐认识到基体的化学改进是十分复杂的过程。对电热原子化过程中所有的因素如分析元素、样品基体组分、原子化器表面及气相等存在多边效应。因此化学改进剂在石墨炉内呈现出原位多功效的能力[4],是ETAAS中一项十分重要的技术措施,促进了AAS分析的发展。早...  (本文共5页) 阅读全文>>