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层状硅酸盐材料的固体NMR研究

本论文首先对固体NMR的进展及其在固态化学和材料科学中的应用作了综合性的描述。随后,用多核和多维固体NMR技术研究了层状硅酸盐的水合过程以及确定层状硅酸盐材料中的氢硅空间相关性和氢键质子的化学位移张量参数:采用1H、29Si和23Na MAS NMR研究了晶体结构相对简单的模型化合物?层状硅酸盐SKS-5在大气气氛下的结构稳定性。结果表明SKS-5硅酸盐骨架结构的水解是造成这一材料结构不稳定性的主要原因。在仔细分析了相应的实验数据后,提出了SKS-5的水合机理。层状硅酸盐SKS-6有比SKS-5复杂得多的晶体结构且在洗涤剂工业中具有重要的应用价值。对SKS-6水合过程的研究表明它具有与SKS-5相似的水合过程。本研究中多维固体NMR方法如核Overhauser增强谱(NOESY)和变循环延迟的交叉极化技术显示了它们在确定无机材料结构方面的优势。采用23Na MQMAS和1H ? 23Na CP/MAS NMR研究了SKS-5和S  (本文共121页) 本文目录 | 阅读全文>>

中国科学院研究生院(武汉物理与数学研究所)
中国科学院研究生院(武汉物理与数学研究所)

层状硅酸盐材料的多核固体NMR研究

本论文首先对固体核磁共振(NMR)技术及其在层状硅酸盐材料研究中的应用做了综合性的介绍,然后利用多核固体NMR技术对两种层状硅酸盐材料的不同性质进行了研究,即有机柱撑蒙脱石中有机阳离子的排列、构型和运动特点,以及层状二硅酸钠SKS-6的钙离子脱除机理。在有机柱撑蒙脱石的研究中利用~(13)C单脉冲、1H-~(13)C交叉极化动力学(CP dynamic)和1H-~(13)C两维宽线(2D WISE)NMR实验研究了不同柱撑试剂浓度下十二烷基三甲基铵阳离子(DDTMA~+)柱撑蒙脱石中DDTMA~+阳离子的排列、构型和运动,发现在研究的三个浓度体系中柱撑试剂浓度对DDTMA~+在蒙脱石层间的排列和运动性有显著影响,而对烷烃链的构型则影响较小。同一浓度下DDTMA~+的不同基团,以及同一基团在不同浓度下的运动性都有显著的不同。在SKS-6的钙离子脱除机理研究中,首先利用~1H、~(29)Si、~(23)Na多核固体NMR以及X射线衍...  (本文共113页) 本文目录 | 阅读全文>>

北京化工大学
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层状硅酸盐/橡胶纳米复合材料的结构与性能研究

本论文基于张立群教授等提出的“粘土晶层悬浮液/橡胶乳液互穿纳米复合技术”,制备了一系列层状硅酸盐/橡胶纳米复合材料(橡胶基体主要包括丁苯橡胶、天然橡胶和丁腈橡胶,层状硅酸盐包括蒙脱土和累托石),详细研究了该类橡胶纳米复合材料的结构与性能特点,并分析了二者之间的关系,以期为该材料在工业产品中的应用提供理论指导。透射电子显微镜和X-射线衍射分析表明,乳液法制备的层状硅酸盐/橡胶纳米复合材料的结构为“隔离型”结构,其分散相包括部分完全剥离的单片层,以及层间无高分子插入的纳米晶束;这种独特的结构赋予了该类材料与传统炭黑,白炭黑以及微米粘土填充橡胶体系不同的性能特点,在较小用量下具有较高的物机性能,尤其是硬度、定伸应力和撕裂强度。用动态机械热分析(DMTA)和橡胶加工分析仪(RPA)对该材料动态力学性能的研究表明,具有较大长径比的层状硅酸盐与其他填料相比,对橡胶分子链的限制作用更强,因此橡胶纳米复合材料在玻璃化转变区的内耗峰较低,而在后期...  (本文共160页) 本文目录 | 阅读全文>>

北京化工大学
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层状硅酸盐/橡胶纳米复合材料制备机理及工业化技术研究

“实践是检验真理的唯一标准”。“科学技术是第一生产力”。将科学技术转化为生产力,将科研成果转化为工业化产品是我国经济发展的客观要求。科技成果产业化是“十五”期间国家发展和扶持重点之一。层状硅酸盐/橡胶纳米复合材料(NC)的产业化技术是国家“十五”科技攻关项目之一。因此开展层状硅酸盐/橡胶NC的工业化技术研究具有重要的理论和实践意义。“黏土晶层悬浮液/橡胶乳液互穿纳米复合技术”(简称“乳液法”)是张立群教授等提出的一种简便高效的纳米复合技术,也是制备层状硅酸盐/橡胶NC的重要方法之一。作者首先对该方法实验室制备技术的机理进行了系统研究,全面表征了所制备的材料的结构,并基于蒙脱土(MMT)/丁苯橡胶(SBR)、MMT/天然橡胶(NR)、累托石/SBR、累托石/丁腈橡胶(NBR)和累托石/NR等NC进行了结构与性能研究,在此基础上进一步进行了结构与工艺设计,优化了材料性能,最终将上述实验室研究成果应用于生产实际,实现了千吨级层状硅酸盐...  (本文共191页) 本文目录 | 阅读全文>>

北京化工大学
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熔融法制备层状硅酸盐/橡胶纳米复合材料的结构与性能

与传统的聚合物基复合材料相比,层状硅酸盐/聚合物纳米复合材料近年来因其具有优异的性能,受到广泛关注。关于该类纳米复合材料的制备以及结构与性能关系等问题的研究具有重要的理论价值和实际意义。本论文采用了熔融插层法制备粘土/橡胶纳米复合材料。系统研究了橡胶基体的性质和硫化助剂及交联密度等对材料微观结构和性能的影响,获得了有意义的结果。在此基础上,初步探索了高份数粘土填充材料的烧结性能。最后通过将有机改性剂和无机蒙脱土与基体同时共混的方式对熔融法制备粘土/橡胶纳米复合材料的工艺进行改进。具体包括以下几个方面:1.首先考察不同极性的基体对有机土分散状态的影响。通过XRD和TEM表征发现,不饱和橡胶由于能够与粘土片层形成较强的作用力,因此能够得到较好插层结构的纳米复合材料;而饱和无极性的基体,由于缺乏足够的作用力,通过开炼机简单将二者混合很难得到良好分散的效果。以EPDM为基体,考察不同乙烯含量的影响。由于丙烯和乙烯段均不能与粘土片层形成较...  (本文共174页) 本文目录 | 阅读全文>>

《化学研究与应用》2009年06期
化学研究与应用

聚甲基丙烯酸甲酯/层状硅酸盐复合材料的研究

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有良好的光学透明性,透光率高达92%,且机械强度高、重量轻、耐户外老化,吸水性低、具有较高的抗磨损性能、优良的电性能。PMMA作为性能优异的透明材料广泛应用在以下各方面:灯具、照明器材;光学玻璃;仪器仪表表盘、罩壳、刻度盘;制备光导纤维;商品广告橱窗、广告牌;飞机座舱玻璃及防弹玻璃(需带有中间夹层材料);各种医用、军用、建筑用玻璃。PMMA的不足之处是表面硬度不够且耐刮伤、耐热性差、冲击强度不高,尤其对缺口冲击敏感,耐疲劳性低等。此外,PMMA很容易燃烧,有限氧指数仅为17.3。这些不利因素极大地限制了它的应用范围。将少量的层状硅酸盐粘土掺杂在PMMA中,形成有机/无机纳米复合材料,可以获得PMMA和层状粘土所不具备的特殊性能从而拓宽PMMA复合材料的应用范围。现已有不少文献报道了层状硅酸盐的加入显著提高PMMA的力学性能[1]、热学性能[2]、耐摩擦性能[3]及耐腐蚀性能[4]的实例。众所周知,硅...  (本文共9页) 阅读全文>>