分享到:

聚酰胺的裂解色谱分析

一、前言:、11卫刀..11........ 由于聚酞胺(尼龙)的广泛应用,实际工作中常要求对一些未知的尼龙均聚或共聚物进行定性鉴别。红外光谱法能很好地区分聚酸胺和其它类高聚物,但对各种尼龙、尼龙共聚物之间的{鉴别却寿在一定困难劝水解一薄层、纸层、气相色谱法虽结果可靠,但较烦琐费时。 Kretzschmar和Cross[‘l用‘裂解色谱法在10%的XE一60柱上,柱温为2一。℃和150℃,分析了七种尼龙均聚样品。smith和Myers tZI在10%的CarbowaxZoM柱上,柱温由100℃程升到215℃,得到八种均聚尼龙的裂解谱图。以上谱图虽可用于鉴别,但某些尼龙并未得到足雄强的特征峰。H幻1 me oh沈ani等I“〕通过非极性的毛细管柱分离及质谱鉴定,确定了一系列脂膝族聚酞胺在550℃立式微型妒中的裂解产物,对本研究工作很有指导意义。裂解色谱法巴成功地用}于尼龙6一“共聚物组成的恻定〔‘1,但用于其它种尼龙.共聚物的分析...  (本文共10页) 阅读全文>>

《合成纤维工业》1988年02期
合成纤维工业

用CO_2激光裂解色谱对纤维进行定性定量研究通过评议

希望此法能开拓新的研究领域。 1987年12月30日,山西省纺织厅委托山西省化纤研充所对“应用COZ激光裂解色谱开展纯混纤定性定谈技术”进行了评议。参加评议的有太原工业大学、山西省公安厅、太原第一毛纺厂、太原第二毛纺厂、山西纺织厂及省纺织厅有关专家。 该项Ll是1987年山西省纺织厅下达给山西省化纤研究所的。整个设备是在一台六十年代北京分析仪器厂产的SP2305色谱仪上附加一个CO:激光裂解器组合而戍。一机多用,用它能鉴定纤维、塑料、橡胶等高分子材料。_卜海合成纤维研究所、大连市公安局、西北橡胶研究所用此法在定性...  (本文共1页) 阅读全文>>

《大连理工大学学报》1988年S1期
大连理工大学学报

裂解色谱-质谱法研究高聚物的分子结构

涂料印花用粘合剂L是由单体聚合而成的,它的成膜性能直接影响印花织物的牢度性能c粘合剂具有较高的粘着力、贮藏稳定性、耐晒、耐老化、耐溶剂、耐酸碱,对化学药剂稳定、成膜清晰透明、印花后不变色、不泛黄。不损伤化学纤维、有弹性、不影响织物手感、不堵网,而且易于生产机械上洗除等性能。 粘合狲L属高聚物,并且在合成中,为了改善其应用性能,往往加入少量其它组分。这些组分的含量较少,使其结构鉴定带来了困难。红外光谱、核磁共振等都无法给出令人满意的结果。而裂解色谱一质谱联用技术则是通过裂解色谱将聚合物裂解成易挥发的较小分子,然后将裂解产物经质谱仪进行结构鉴定。把色谱的高分辨性与质谱的优越鉴定能力相结合,为粘合剂等高聚物的分子结构研究提供了一种快速;准确的分析方法。1 实 验 部 分1.l 样品的分离与提纯 样品为白色、具有刺激性气味、且带有萤光的乳液,PH值为中性,按下页示意图分离并提纯。 取乳液20 g,加100 mL--1%硫酸钾铝溶液(破乳...  (本文共4页) 阅读全文>>

《塑料工业》1988年06期
塑料工业

固相氯化聚乙烯结构的裂解色谱分析

氯化聚乙烯(CPE)通常由聚乙烯(PE)经氯化制得。其物化性能取,决于氯化方法和氯原子在PE分子链上的取代情况.用红外光谱法和裂解色谱法(PGC)对悬浮法和溶液法制备的CPE结构的研究结果已有报导〔’“’.本工作采用瞬时热丝裂解色谱法对粉末状固相直接氯化的CPE进行了结构分析.所得结果是:分子链亦为一CH:CHI一(E)、一CH:CHCI一(V)、一CHCICHCI一(D::)链节结构的无规排列,但随着氯化度的变化,氯原子在PE分子链上的取代具有明显特点.实验部分仪器和实验条件裂解器:CDS Pyroprobe 100型(丝式),、,r洲户,,‘月曰产沪、产、,口、户、口产、创,、户,、‘护.户.、口门.尸,~,.产叫目‘、目口、J.目,,碑、创幽、,户、.尸甸r,‘碑、洲钊尸,尸匆尸,甲户、尹曰..沪、.尹曰尸一,,礴自.碑、曰内、沪、.沪、尸..洲、,.,护、.晌、J、‘尸、曰,~曰、沪、沪、产、砂、沪、塑料工业1 9 88...  (本文共3页) 阅读全文>>

《广州化学》1988年03期
广州化学

低分子有机物的裂解色谱定性

前.言 在用气相色谱分析混合物时,具有一定保留值的会是不同的化合物,有些情况下虽用不同极性的毛细管色谱柱也难以确认,其他分析手段也有类似情况,所以对未知物的定性,为慎重起见,一般都用两种或两种以上不同的分析方法。’因此寻找一种通用、灵敏、高分辩、价廉的检测方法仍是气相色谱的一个重要工作。 本文用气相色谱将混合物分离,再用裂解色谱将分离的组分逐个得出裂解反应产物的色谱图,与标准物裂解色谱指纹图比较,可以得到混合物各组份的定性结果。实验部分 1、仪器与试剂 (1)仪器 气相色谱一裂解毛细管柱气相色谱仪,用Pye Unicam 105型色谱仪改装,见图1。填充柱固定液为SE一30,柱长2。、内径3 mm。居里点裂解头内的硬质玻管内径12mm,内装直径o.smm、一长33mm镍丝4根。SCOT玻璃毛细管柱SE一30,长54m、内径0.2gmm。氢焰离子化检测器。1988广州化学凡3‘:沪┌─┬─┬─┐│巨│到│L ││ ├─┴─┘└─┘...  (本文共7页) 阅读全文>>

《日用化学工业》1989年06期
日用化学工业

裂解色谱法在表面活性剂疏水基分析中的应用

在表面活性剂的剖析和应用工作中,常]OClmln需要鉴定疏水基的种类、测定烷基的链长及 QA130op 一、250OC;分布。常用的方法是利用化学手段将表面活性剂降解、分离,然后进行气相色谱分 其它样品 470*析ti,2],方汪烦琐费时。裂解色谱法阶GC)裂解时表而活性剂用量:0.I5inglll:具有简便、快速的特点,目前已用于季镀盐=、操作方法型表面活pL剂疏水基链长分布的测定门\1.裂解:POE型,样品与j fi\ 4的SS%亦有文献(3J】报sg用P0c法I+其它一@表 磷酸混匀,称0.2一0.7ms于小瓷舟内进行面活性剂进行定性鉴别。裂解。其它型,直接称OJsing以下固体样本义用pGc法对脂肪醇聚氧乙烯醚删J-讫丹内或将样品配成溶液,iD微贵注射器肪醇POE醚)、烷某流酸盐(As)以及季铰盐 取相当于0·15mg以下样品的溶液于瓷舟内(QA)等表面活忖剂的Lq水基进行了·\析。进行...  (本文共4页) 阅读全文>>