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耐热炸药3-(2,4,6-三硝基苯胺基)-1,2,4-三唑的制备

引  言耐热炸药在石油勘探 ,航天航空领域应用很广泛。目前 ,国内外普遍使用的耐热炸药有 PYX,HNS,TATB等 ,它们各有不同的优点。本文主要介绍了新型耐热炸药 3 -(2 ,4,6-三硝基苯胺基 ) -1 ,2 ,4-三唑的合成方法 ,目的在于探索三唑类耐热炸药的开发应用。1  2 ,3 ,4,6-四硝基苯胺的合成在 1 0 0 0 ml装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中 ,加入 5 0 ml98%浓 H2 SO4 ,在搅拌下加入 75 g KNO3和 2 5 g间硝基苯胺 ,升温至 80~ 90℃反应 3 0 min,冷却过滤 ,用水洗涤滤饼 ,得暗黄色粗产品 ,用硝基甲烷重结晶 ,烘干得 2 ,4,6-四硝基苯胺 2 8g,得率 86% ,熔点 2 1 9~ 2 2 0℃。2  2 ,4,6-三硝基间氯苯胺的合成在 5 0 0 ml三口瓶中 ,加入 3 0 0 ml浓 HCl和 6ml二甲基苯胺 ,并在搅拌下加入 1 0...  (本文共1页) 阅读全文>>

《青岛科技大学学报(自然科学版)》2015年06期
青岛科技大学学报(自然科学版)

六苯胺基环三磷腈合成工艺的改进

磷腈因具有无卤、燃烧时发烟量少、阻燃效率高、不产生有毒和腐蚀性气体等优点而被认为是第二代磷-氮系膨胀型阻燃剂,是今后阻燃剂的发展方向,并已引起国内外学者的广泛重视[1-6]。六苯胺基环三磷腈是报道较早的磷腈阻燃剂之一,对环氧树脂、ABS等具有良好的阻燃作用[6-10]。六苯胺基环三磷腈的合成比较简单,一般是以六氯环三磷腈和苯胺为原料,三乙胺为缚酸剂,通过亲核取代反应合成。目前,有关六苯胺基环三磷腈的合成方法的文献报道不多,仅有几篇国内文献[7,11-14]。文献[9]以六氯环三磷腈和苯胺为原料,三乙胺为缚酸剂,苯为溶剂,于80℃反应13h,反应物料冷却至常温后直接过滤洗涤得产品,产率为78.68%,但苯用量太大,每1.5g六氯环三磷腈用苯50mL,否则,产率较低,仅68%左右[10],且产品的颜色不理想,为浅黄色。专利也报道了六苯胺基环三磷腈的合成方法,尽管产品的产率高达80%以上,但产品为棕色粉末,颜色深、也未报道产品的质量分...  (本文共5页) 阅读全文>>

《医药工业》1987年07期
医药工业

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的制备

标题化合物(劝是制备舒芬太尼(s ulfen-tanyl)、卡芬太尼(carfentanil)等强效镇痛药的中间佩文献(J anssen PAJ:Arzneim-Forsch 1976,26:1521)报道可由1一节基一4-苯胺基呢吮一4一梭酸钠在HMPA溶剂中与碘甲烷反应制低我们使用硫酸和甲醇与1一节基一4一苯胺基呱咤一4一梭酸(2)反应来制备,收率约60外。 才—、/COOR一CHZ NX 制备方法 将222.59和无水甲醇54ml置于邓。ml三口瓶中。搅拌下,慢慢滴加浓硫酸10ml,滴加毕搅拌...  (本文共1页) 阅读全文>>

《北京医科大学学报》1988年03期
北京医科大学学报

2,4-二氨基-5-取代苯胺基嘧啶类化合物的合成及抗菌活性(二)

甲氧节胺啥咤作为有效的二氢叶酸还原酶抑制剂已广泛用于临床,为了寻找抑酶活性和对细菌选择性更高的化合物,我们根据电子等排原理,用一NH一代替TMP结构中的一cHZ一,合成2,4一二氨基一5一取代苯胺基啥咤化合物111。 zOCH./仁身一ocH’\oeH道过‘2,,当X二3一OC4Hg时抗菌活性较好,这可能与其疏水性质有关。为进一步探讨这类化合物取代基改变后与生物活性的关系,设计了一些碳链较长的取代基取代的化合物,考查碳链长度及在不同位置取代时对其生物活性的影响。本实验合成了10个化合物,用大肠杆菌1515进行了抗菌试验,从初步试验结果来看,其中有四个化合物的抗菌活性比TMP稍高。 按文献1,3方法合成了In的系列合化物(表1)。 在上述合成路线中,缩合反应的收率与苯环上取代基的性质和位置有密切关系,加压氨解反应在isooC,25 kg/emZ,反应18小时可以得到较好的收率。 我们用大肠杆菌1515进行抑菌试验,采用倍比稀释法测...  (本文共4页) 阅读全文>>

《军事医学科学院院刊》1988年06期
军事医学科学院院刊

二甲苯胺基噻唑的燐光分析法及其吸收分布排泄和动力学研究

二甲苯胺基唾哇(xylidine thiazoline)的化学结构为: CH3}二冷一:走一 嶙光分光光度计由日立MPF一ZA荧光分光光度计加装牌光镜组成。 动物大鼠250士509,雄性;小鼠27士29,雄性;兔2.5士0.skg,雄性,均由本院动物场繁殖供应。(thiazolamineN一(2,4一dimethyl Phenyl)一4,5一dihydr。)(56542一62一7),其EDTA盐为保定宁。二甲苯胺基唾哇是兽用麻醉剂,对多种动物有镇痛、镇静和肌肉松弛作用tl,2〕。 二甲苯胺基唾哇紫外吸光度低,也不易气化,无合适的灵敏的分析方法,未见有关代谢研究报告。本文报道用二甲苯胺基唾哇与染料金莲橙00形成复合物后测还原金莲橙的磷光方法t3J,作它的吸收、分布、排泄和药物动力学研究。方法与结果材料与设备 试剂二甲苯胺基唾哇,西北合成药厂,批号850104,配成lmg/ml在冰箱中保存备用。金莲橙溶液:(Trop盆olin 00...  (本文共7页) 阅读全文>>

《北京医科大学学报》1989年03期
北京医科大学学报

5-取代苯胺基尿嘧啶的合成

5一取代苯胺基尿喀咤类化合物是合成2,或一二氨基一5一取代苯胺基啥咤类化合物的重要中间体,后者是一类正在研究中的二氢叶酸还原酶抑制剂,具有抗疟及 OH抗菌的活性。 该化合物的合成路线主要有两条‘’内,我们采用的是,以5一澳尿喷嚏与取代苯胺缩合的合成路线。 OH }禹一Br弓一“浏城愁二三壁) 丫‘夕、X NZ,195C_为一NH众OH/、N‘“““/厂尸 Nl飞、 / 下1 份.‘ 0此路线由于卤代尿啥咤的低活性及取代芳香胺的弱碱性,使反应在一般条件下难以进行。Gorns等人采用乙二醉作溶剂在高温怜。、195℃条件下反应,才得到较好的收率。苯环上的取代基通过诱导和共振效应对氮原子上的弧对电子产生影响、凡给电子的基团或通过共振效应达到给电子的基团在苯胺上取代时,都增加氮原子上的弧对电子云密度,增强苯胺的碱性。表中所列出的实验结果充分证实了以上分析。如+I效应十(CH:)2理一CH:4一Br,反应的收率3,4一(CH,):4一CH:...  (本文共2页) 阅读全文>>