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氟离子选择性电极法测定重水中微量氟

氟电极法测定氟比分光光度法具有快速、简便、干扰少和量程宽等优点〔”,但其灵敏度 比氟试剂萃取光度法〔”差约一个数量级。为了把氟电极法用于测定重水成品中的微量氟,我‘ 们从样品含氟量低、杂质少的特点出发,改进“TISAB”(总离子强度调节缓冲液)的组分和 浓度,提高了灵敏度,检测下限低于o.02PPm。氟电极格氏作图法与氟试剂萃取光度法比 较,测定结果无显著性差别,灵敏度相近,回收率较好。李-一、仅器和试剂 1.仅器 PxJ一1型离子计和电磁搅拌器(江苏泰县无线电厂),CSB一F一1型氟离子选择性电极 (长沙半导体材料厂),232型饱和甘汞电极(上海电光仪器厂),721型分光光度计(上海 第三分析仪器厂)。 2.试剂 (1)IOoPpm NaF标准溶液:0.0221克NaF(A、R,北京化工厂,经110”e烘考2小 时以上)用水(电导率约5脚的去离子水,下同)溶解,定容100m乙,保存在聚乙烯塑料瓶 中。各种浓度的NaF标准溶液均...  (本文共5页) 阅读全文>>

《化学试剂》1988年05期
化学试剂

用HMDSA作氟的分离浓缩试剂——氟电极法测铝中的微量氟

纯铝及高侣才扣!,少量及微量氟的测定,一直有人可于究及改进‘’一了〕。但方法的灵敏度仍存在问题。作者’只一‘’1’用气甲墓二硅胺烷(H以a-meth),ldisilazane orl飞examethyldisilylamizle,HMDsA)成功地解决了此问题。方法较简便,精密度较高且干扰少,效果好。 实验部分 一、仪器与试剂:“无氟磷酸”,将1:1分析纯的磷酸200毫升加10滴HMDSA,不断搅拌下煮拂5分钟。其它仪器与试剂均参见前文‘“”。〕。 二、实验方法:在200毫升扩放瓶中,加“无氟”6.C万11250。90毫升,“无氟磷酸”5~10毫升,3~4万商HMDSA,摇匀,通氮30分钟,用串联双吸收管吸收扩散出来的三甲基氟硅烷((CH:)3SIF)。将吸收液移入10或50毫升容量瓶,加人适量的TISAB液,进行测定。 结果与讨论 一、铝氟络合物的形成影响氟电极的响应行为 不同浓度的铝离子对氟电极响应氟离子均有较大影响,这是因...  (本文共3页) 阅读全文>>

《山东建材学院学报》1988年03期
山东建材学院学报

测定烟道内烟气氟化物含量的方法

引言 氟电极是除PH玻璃电极之外,应用最广泛的一种选择电极〔幻。氟电极法日益成为冶金和环保试样中测定氟的重要手段〔幻。国外早在1973年就已作为测定工业废水中氟的标准分析方法〔3〕。近年来该法已被中美等国作为空气污染监测的指定方法或标准方法c4一习。以往的牡—偶氮砷I容量法,斓—茜素络合酮比色法基本上已被氟电极法所取代。 烟道中气氟的测定,文献资料报道较少,国内现行的测定方法是:在采样导气管前面放置玻璃纤维滤筒捕集尘氟,使气氟进入三级串联的大型冲击瓶吸收〔4〕。用氟电极法分析(以下简称冲击瓶吸收法)。国外的测定方法也与之类似,但现行方法中存在着许多不足,诸如,采样管路对氟的吸收,不可避免地造成结果偏低;‘冲击式吸收瓶体积大,携带不便,且易破碎;另外,该法采样时间长,不利于提高工作效率等等。为此,本文在采样方法上,针对上述不足作了改进,提出以测尘滤膜作为尘氟滤料,采用碱性浸渍滤膜捕集气态氟化物,缓冲溶液提取氟的电极测定法(以下简称...  (本文共6页) 阅读全文>>

《中国环境监测》1989年01期
中国环境监测

烟尘氟样品溶液的取液方法——“内渗法”

烟道气中氟的测定,一般采用“氟电极法”。它放在漏斗里,由内向外过滤,而是直接放进如何取液法?直接用移液管量取是不行的,因 盛有碎糊状滤筒液体的150毫升烧杯中,由外为这时为碎糊状液,内含玻璃纤维滤筒碎末。向内“过滤”。此时,可见碎糊状液体中的清用过滤的方法是可以的,但比较麻烦。因为要 液渗透到“纸漏斗”中来,于是便可直接用移用漏斗,还要用烧杯盛滤液,还要用搅棒。如 液管在“纸漏斗”内取清液。先用少量清液涮果一个样品用一套...  (本文共1页) 阅读全文>>

《彭城大学学报》1996年03期
彭城大学学报

氟电极法测定食品添加剂六偏磷酸钠中的氟含量

现行国家标准GB1890-89测定食品添加剂中氟含量的方法是经蒸馏,然后用酋素络合酮显色进行分光光度测定。本文提出氟离子选择电极法直接测定氟含量的新方法。由于样品的预处理比较简单,操作简便快速。方法的精密度也较高。用于样品分析,结果与现行国标GB1890-89的分析方法一蒸馏比色法基本一致。1设备与材料亚.互氟离子选择电极;PHST一4型酸度计1、2离子强度缓冲液:lmol/1柠檬酸三钠溶液(调至*H=6)和Znlo!/L氯化钠溶液等量混合13氟化钠标准液:lml—100Mg或lml—50MgF-离子溶液;1.45mol/二盐酸溶液;l.54mol/L氢氧化钠溶液;二.61%酚酞指示剂。2实验方法氟离子选择电极法:称取约1,0009样品,于50ml三角烧瓶中,加sml盐酸溶液,振荡30min,加2滴酚酞指示剂,从4mol/L氢氧化钠调至呈淡红色,滤入50ml容量瓶中,用适量水洗涤烧瓶倒入容量瓶并加水至刻度。精密吸取上清液10In...  (本文共3页) 阅读全文>>

《中国地方病学杂志》2006年04期
中国地方病学杂志

高温燃烧水解氟电极法测定骨氟化物水平实验条件的研究

以往牙齿骨骼中总含氟量测定的预处理,常采用碱融川、马福炉灰化{ZJ、聚四氟乙烯消化罐消化T31等方法。但这些方法或多或少存在着实验操作繁琐,处理条件不易控制,污染严重,结果不稳定等不足。高温燃烧水解一氟离子选择电极法,具有方法简便,结果可靠,干扰少等优点,已应用于环境样品氟化物的测定中14)。现将作者使用高温燃烧水解氟离子选择电极法测定牙齿、骨骼氟化物的研究结果报告如下。1材料与方法Ll主要仪器:燃烧水解装置,耐温1 500℃透明石英玻璃燃烧管,可调电热套,氧气钢瓶,分析仪器,离子计,氟离子选择电极,甘汞电极,磁力搅拌器。LZ主要试剂:氟取氟化钠(GR)置104℃烘于4 h,配制成氟标准贮备液(F一100 mg/L),1.3 mol/L NaOH吸收液,pH调节液(58 9 NaCI、3.489柠檬酸三钠、57ml冰醋酸,溶于500 ml),95%苏木素指示剂,金刚砂(51。,60一100目)。L3实验步骤L3.1样品处理:取动...  (本文共3页) 阅读全文>>