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高斯拟合在单道扫描ICP-AES光谱仪中的应用

引 言电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry,ICP- AES) ,是以 ICP等离子炬作激发光源 ,使样品中各成分的原子被激发并发射出特征谱线 ,再根据特征谱线的波长和强度来确定样品中所含有的元素及元素含量的一门分析技术。ICP- AES是 2 0世纪70年代发展起来的一种新型分析方法 ,作为一种成熟的分析方法 ,具有线性范围宽、精密度好等特点 ,目前已得到广泛的应用。根据测量方式的不同 ,现代 ICP- AES光谱仪可以分为多通道 ICP- AES光谱仪和单道扫描 ICP- AES光谱仪。在单道扫描 ICP- AES光谱仪中 ,许多特征谱线符合高斯曲线分布。此时 ,如果使用常规的测量方法 ,则需要以很小的测量间隔去测量数据 ,才能描绘出测量曲线 ,因此造成了测量点很多 ,测量时间长 ,这种方法也称描点法。由于机械误...  (本文共4页) 阅读全文>>

《分析测试学报》2002年06期
分析测试学报

甲基硫酸新斯的明的ICP-AES测定

甲基硫酸新斯的明是一种抗胆碱酯酶药。该药的测定是比较困难的。现在药典用的测原料药的方法是类似凯氏定氮的方法[1]。此法准确 ,但耗时长 ;对于注射液 ,因含量低 ,指示剂变色不明显。其它文献报道的方法有示波法和分光光度法[1 ,2]。这些方法均存在操作步骤较多的缺点。四苯硼钠是一种重要的分析试剂 ,可与钾、铵、银等一价无机离子及多种单电荷有机阳离子发生定量沉淀反应 ,测定反应剩余的四苯硼钠 ,可进行相应有机物的间接测定[2~4]。等离子发射光谱因其激发温度高 ,是测定硼的有效方法[5]。作者在酸性介质中用过量四苯硼钠使甲基硫酸新斯的明沉淀完全 ,滤去沉淀 ,测定滤液中剩余四苯硼钠。该法可进一步推广等离子体发射光谱在药物测定方面的应用。1实验部分1.1仪器与工作条件美国PE公司OPTIMA4000全谱直读等离子体发射光谱仪 ,高频频率40MHz,输出功率1.0kW ,等离子气流量12L/min ,辅助气流量0.6L/min ,雾化...  (本文共2页) 阅读全文>>

《光谱实验室》2002年02期
光谱实验室

碘解磷定的ICP-AES测定

1 前言碘解磷定为解毒药 ,在体内能与无活性的磷酰化胆碱酯酶中的有机磷酰基相结合 ,使胆碱酯酶游离 ,恢复其水解乙酰胆碱的能力 ,从而使被抑制的胆碱酯酶复活 [1] 。其测定方法据文献报道有银量法、凯氏定氮法、示波法和分光光度法 [1,4 ] 。这些方法均存在操作步骤较多的缺点。四苯硼钠是一种重要的分析试剂 ,可与钾、铵、银等一价无机离子及多种单电荷有机阳离子发生定量沉淀反应 ,测定反应剩余的四苯硼钠 ,可实现相应有机物的间接测定[2— 4 ] 。等离子体发射光谱因其激发温度高 ,是测定硼的有效方法[5] 。本文在酸性介质中用过量四苯硼钠使碘解磷定沉淀完全 ,滤去沉淀 ,测定滤液中剩余四苯硼钠 ,便可间接测定碘解磷定。该方法可进一步推广等离子发射光谱在药物测定方面的应用。2 实验部分2 .1 仪器与工作条件OPTIMA40 0 0全谱直读等离子发射光谱仪 (美国 PE公司 ) ,高频频率 40 MHz,输出功率 1 .0k W,...  (本文共3页) 阅读全文>>

《冶金分析》2002年04期
冶金分析

ICP-AES测定硅铬合金中铝和锰

在冶金工艺中 ,硅铬合金主要是用于炼钢及铸造时的还原剂和合金剂 ,在精炼铬铁时作还原剂用。因此硅铬合金中硅、铬及其杂质的含量将直接影响钢及其它成品的质量。目前 ,国家标准中除了对硅、铬、碳、硫和磷的分析方法和成分含量范围做了规定外[1 ] ,其它杂质成分如铝和锰则无规定的含量范围和合适的分析方法。目前 ,中、低含量铝的化学分析方法主要有强碱分离 EDTA滴定法、氟盐取代 EDTA滴定法和铬天青S分光光度法。低含量锰的分析方法主要有亚砷酸盐 亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐分光光度法。经典的化学分析方法操作繁琐 ,周期长。而电感耦合等离子体发射光谱 (ICP AES)法具有较高的蒸发 -原子化 -激发和电离能力 ,基体干扰水平较低 ,校正曲线有较宽的线性范围[2 ] ,尤其适合中、低含量元素的分析。本文应用ICP AES分析技术 ,同时测定了硅铬合金中低含量铝和锰 ,方法有很好的准确度与精密度 ,而且分析速度快 ,成本低 ,满足了现代化...  (本文共3页) 阅读全文>>

《光谱实验室》2002年02期
光谱实验室

出口镁质耐火材料的ICP-AES测定

1 前言就出口镁质耐火材料的 ICP-AES测定方法而言 ,目前的报道甚少 ,仅见有镁砂的测定[1] ,其校准曲线是由标准物质制作。但镁质耐火材料标准物质的烧失量值 ( L .O.I)变化很大 ,对其他各项元素的标准值有一定影响 ,因此实际检验中 ,标准物质已不适于作为真值使用。本文探讨了用基体匹配法制作校准曲线 ,通过条件试验选择了匹配浓度 ,用多道 ICP-AES同时测定了出口镁质耐火材料中的 Si O2 、Ca O、Fe2 O3、Al2 O3及 Mg O。该法的精密度及准确度均能满足出口镁质耐火材料的测定要求 ,可作为常量分析的检验方法。2 实验部分2 .1 仪器及工作条件ICPV-1 0 1 4 S多道等离子体光谱仪 (日本岛津 ) :高频发生器功率 1 .2 k W,载气流量 0 .85L / min,冷却气流量 1 4 L / min,等离子气流量 1 .2 0 L / min,保护气流量 2 .0 L / min,...  (本文共4页) 阅读全文>>

《新疆大学学报(自然科学版)》2002年04期
新疆大学学报(自然科学版)

微波溶样-ICP-AES法测定巴旦杏中的微量元素

0 引 言  巴旦杏又名扁桃 ,属蔷薇科乔木 ,是一种优良的木本油料树种 ,新疆伊犁及喀什地区有载培 .是世界著名的干果 .果仁含脂肪 ,蛋白质 ,糖及其它无机盐类 ,是营养丰富 ,味道香美的干果 .药用功能广泛 ,主治止咳下气 ,消心腹逆闷 .巴旦杏中常见的钙 ,镁 ,铁 ,锌等微量元素含量很高 ,这对降低血清脂水平、降低胆固醇、加强中老年人中枢神经系统的抑制和心血管的保护有很大作用 ,对高血压 ,心脏病有疗效 .此外还有其它多种人体所必需的微量元素 ,是参与人体内物质代谢 ,维持身体健康极其重要的一部分物质 .本文采用微波消解技术 ,与传统的电热板消解方法相比 ,具有简单 ,快速 ,节能 ,节省试剂 ,减少样品损失 ,污染少 ,空白值低 ,安全可靠等优点 .不仅提高实验质量而且改善了实验环境 .是比较完美的溶样方法 ,也是 ICP- AES法测定样品的理想消解方法 .ICP- AES法线性范围宽 ,检出限低 ,基体干扰少 ,...  (本文共4页) 阅读全文>>