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钴内标玻璃熔片X射线荧光光谱法分析铁矿石中的主、次元素

X荧光光谱法分析铁矿石一般采用粉末压片法和玻璃熔融片法,粉末压片法由于矿物效应和粒度效应突出,准确度较差,一般主要用于分析厂内的生产样,如自产烧结矿和球团矿。而熔片法较压片法的优势在于能有效克服样品的矿物效应和粒度效应[1],同时降低基体的影响,适合分析不同类型的铁矿石。我公司的进厂铁矿石基体复杂,主元素全铁的变化范围大,单纯用熔片法和工作曲线的数学校正还是不能完全消除基体的影响,分析全铁效果不理想。因此分析主元素全铁时,在熔片法的基础上加入一定量的自制钴玻璃粉作内标,用钴内标熔片法分析铁矿石中的主、次元素含量,取得了很好效果。1实验部分1.1仪器和试剂瑞士ARL9800XP型X荧光光谱仪;加拿大CLAISSE FLUXY燃气加热融样机;混合熔剂:67%四硼酸锂+33%偏硼酸锂;氧化剂:硝酸锂AR;脱模剂:40%溴化锂溶液;内标物质:三氧化二钴AR。1.2试验步骤1.2.1内标钴玻璃粉的制作分别称取1.000g三氧化二钴和9.0...  (本文共4页) 阅读全文>>

《本钢技术》2014年06期
本钢技术

熔融法测萤石中主次元素的研究及讨论

萤石又名氟石,为卤族矿物。萤石中主要成份为氟化钙,一般由化学法测得,但耗时较长;还可以用压片法制样,X-射线荧光光谱法测量,但萤石中氟元素有挥发的特性,所以每次测量标样几乎都需要重新制备,成本较高。本方法对熔融法制样,X-射线荧光光谱法测量萤石中主次元素进行实验,对实验中所发现的问题进行讨论,希望能得到良好的解决办法。1实验部分1.1主要仪器和试剂ZSX PrimusⅡ荧光光谱仪(日本理学)、四硼酸锂(分析纯)、偏硼酸锂(分析纯)、碘化铵、铂坩埚(Pt95%,Au5%)、熔样机。1.2测量条件本方法测量条件见表1。表1仪器的测量条件Tab.1 Measuring conditions of the instrument元素谱线晶体探测器准直器2θ角度测量时间(S)管电压(KV)管电流(m A)F-KαRx25 PC S4 75.196 40 50 601.3样品制备于铂坩埚中准确加入熔剂4.0000g,称取0.4000g试样于铂...  (本文共3页) 阅读全文>>

《江西建材》2013年03期
江西建材

X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素

通常情况下,铜矿的存在形态往往是金属共生矿,还可能有一些重金属和稀有金属存在于铜矿石中,比如金、银、砷、锑、铋、硒、铅、碲、钴、镍、钼等;铜矿石可以分为三种类型,分别是自然铜、硫化铜和氧化矿,这种划分的依据是铜化合物性质的不同;其中,主要的形式还是硫化矿和氧化矿,分布最广的就是硫化矿,并且90%左右的铜就是出自硫化矿。一般情况下,主要使用EDTA和硫代硫酸钠滴定法来对铜化石成分进行分析,有时也会采用原子吸收分光光度的方法,近些年在对铜矿石测定时开始采用电感耦合等离子体发射光谱法。同时,用XRF法来对铜矿石中的多种元素进行测定也屡见报道,这是因为XRF法有着十分简单的制样,并且可以同时测定多种元素。1实验部分仪器和元素的测量条件:采用的是X射线荧光光谱仪,高功率、高透过率、尖锐薄铍窗端窗铑靶X光管,测量条件如表1所示。表1分析元素的测量条件元素Element分析线Line晶体Crystal准直线Collimator/μm探测器De...  (本文共2页) 阅读全文>>

《化学分析计量》2019年02期
化学分析计量

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中10种主次元素

Determination of 10 major and minor elements in polymetallic ore by microwave digestion–ICP–AESQIN Ming1,ZHU Yaowei2, BAN Junsheng2, YANG Huiling2(1. Henan Nonferrous Metal Mineral Exploration Engineering Research Center, The 3th Geological Brigade of HenanProvince Non-Ferrous Metals Geological Mineral Resoures Bureau, Zhengzhou 450016, China;2. United Labortories of Henan Nonferrous Geology&Mineral Resources Bureau,...  (本文共5页) 阅读全文>>

《涟钢科技与管理》2014年02期
涟钢科技与管理

铌铁中主次元素铌、钽、硅、磷、铝、钛的测定ICP-OES法

铌是钢的主要合金元素之一,能显著提高钢强度,同时改善钢的机械和焊接性能,提高其抗热性、抗腐蚀性,降低钢的脆性。随着钢铁企业高附加值钢种冶炼比例的增加,铌铁应用量逐年上升[1]。铌铁中铌常规检验采用单宁酸重量法,但测定过程中,钽和部分钛与铌形成共沉淀,从而使测定值比实际值偏高,需将钽及钛测出后,从氧化物中扣除,才能得到铌的准确结果[2],操作复杂。除分析主元素铌外,对钽、钛、硅、磷、铝等元素进行分析也日益被重视,化学法测定这些元素,同样繁琐费时,满足不了生产要求。本文采用HF和HNO3溶样,硼酸消除HF影响,用ICP-OES法测定铌铁合金中的主次元素铌、钽、硅、磷、铝、钛,方法简单快速,有满意的准确度和精密度。1试验部分1.1仪器与参数美国热电ICAP 6000电感耦合等离子体发射光谱仪。仪器的最佳工作参数如下:RH功率:1150W;泵速:50r/min;辅助气:0.5L/min;样品提升量:1.5ml/min;氩气纯度99.99...  (本文共3页) 阅读全文>>

《光谱实验室》1980年40期
光谱实验室

X射线荧光光谱快速分析地质物料主、次元素

1引言分析地质、化探扫面样,X荧光光谱分析是一个不可缺少的手段,它的成本低,制样方法简单(粉末压片),能进行多元素的分析。近年来我们每年约有1.5万件样品地质、化探扫面样任务,分析的元素有Si、Al、Ca、Mg、K、Na、Mn、Ti、P、Fe、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、Sr、Ba、Zr、Th、Nb、La、Ce、Y、Yb、U、Sc、Rb等30多个元素。在改革开放的浪潮中,各生产单位的分析部门都要求在保质保量的前提下,降低收费价格,分析人员少,成本低,速度快。实际最主要是要求突出“快”字。快能减少分析人员,快能缩短分析时间,快能分析更多的样品,提高效率。为此在几年地质、化探扫面样分析中,为一个“快”字做了一些研究工作。2实验部分2.1仪器及工作条件日本理学3080-E3型X射线荧光光谱仪。端窗Rh靶,电压50kV,电流50mA,准直器粗调,真空光路,其余测量条件见表1。2.2温度影响对分析微量元素来说,温度对部分微量元...  (本文共4页) 阅读全文>>