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两种先驱体低温裂解制备石英纤维增强氮化硅复合材料

以全氢聚硅氮烷(PHPS)和聚甲基硅氮烷(PHMS)为陶瓷先驱体,通过循环浸渍和600℃低温裂解分别制备了三维石英纤维增强氮化硅复合材料,对比研究了复合材料的力学性能和微观结构。结果表明:由PHPS制备的复  (本文共4页) 阅读全文>>

国防科学技术大学
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氮化物陶瓷基耐烧蚀、透波复合材料及其天线罩的制备与性能研究

天线罩是高超音速导弹的关键部件之一,必须具备防热、透波、承载等多种功能,以满足导弹制导系统正常工作的需要。本文在全面综述国内外航天透波材料和烧蚀材料研究进展的基础上,以研制功能分离式高超音速导弹天线罩为目标,针对不同功能区对材料性能的不同要求,对各功能区的材料体系进行了设计,合成了新型的氮化物陶瓷先驱体混杂聚硼硅氮烷(H-PBSZ),通过先驱体浸渍—裂解(PIP)工艺制备了碳纤维增强氮化物(CFRN)耐烧蚀复合材料和石英纤维增强氮化物(SFRN)透波复合材料,并对烧蚀材料表面涂层的制备进行了初步探索。在此基础上,实现了不同功能区材料的整体成型,并制备出了全尺寸的整体天线罩构件。合成了新型氮化物陶瓷先驱体H-PBSZ,并对其交联和裂解过程进行了研究。分别合成硼吖嗪和全氢聚硅氮烷,使二者在一定条件下聚合,得到H-PBSZ。H-PBSZ结构中含有N-H、B-H、Si-H、B-N以及Si-N等化学键,在低温密闭环境中保持稳定。H-PBS...  (本文共177页) 本文目录 | 阅读全文>>

国防科学技术大学
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C/C-ZrC复合材料的制备、优化及性能研究

高超声速飞行器的发展对热结构材料提出了新的挑战,迫切需要开发耐高温、抗烧蚀、力学性能良好的超高温结构材料。针对现有超高温材料的不足,开展了一种可熔融ZrC-C先驱体的制备、陶瓷转化的研究,在此基础上采用熔融浸渍法制备了C/C-ZrC复合材料。为了进一步提高力学性能和抗烧蚀性能,采用泥浆浸渍工艺对基体进行改性,研究了改性复合材料的力学和烧蚀性能。以乙酰丙酮锆为原料,通过加热缩聚反应制备了ZrC-C先驱体,研究了先驱体的缩聚反应机理、高温粘度变化规律和陶瓷转化过程。乙酰丙酮锆在190℃保温35min,熔融为液体,继续保温,失去部分乙酰丙酮配位体,生成数均分子量为829~1212的聚乙酰丙酮锆(ZrC-C先驱体)。随着保温时间的增加,先驱体的粘度增大,在40~100min,先驱体粘度保持在12~148mPa?s,粘度适中,满足PIP工艺浸渍要求。经1650℃热处理,先驱体转化为(ZrC)_(1.0)(HfC)_(0.0074)(ZrO...  (本文共176页) 本文目录 | 阅读全文>>

国防科学技术大学
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SiC陶瓷及其复合材料的先驱体高温连接及陶瓷金属梯度材料的制备与连接研究

本文为解决陶瓷及其复合材料之间以及与金属之间的高温连接问题,率先开展了用先驱体(硅树脂SR249)转化法对多种陶瓷及复合材料(SiC、C及C_f/SiC)之间的高温连接研究,用聚碳硅烷(PCS)转化原位生成纳米陶瓷相增强的陶瓷-金属(SiC-Ti)梯度材料实现对陶瓷与金属的连接。使用红外光谱、热分析、元素分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段,研究了SR249的交联与裂解情况,考察了连接工艺以及连接层材料的结构与性能。首次系统研究了SR249的交联裂解行为。硅树脂通过Si-OH基团脱水缩合反应生成Si-O-Si结构,使得硅树脂大分子间形成交联度较高的不熔不溶网状结构,增加了其高温稳定性及陶瓷产率。不同的交联温度对裂解后陶瓷产率的影响显著。在250℃时交联程度比较完全,陶瓷产率相对较高。不同形态SR249的裂解陶瓷产率不同,纯SR249经交联后的陶瓷产率最高可达89.3%。交联后的硅树脂在高温下分子链发生断裂转化成...  (本文共167页) 本文目录 | 阅读全文>>

国防科学技术大学
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先驱体高分子/模板技术制备有序多孔非氧化物陶瓷

作为材料领域的重要分支,有序多孔材料被广泛地应用于吸附、分离和催化等领域。经过几十年的发展,有序多孔材料经历了从微孔—中孔—大孔的发展过程。目前,随着功能化多孔材料的研究进展和广泛应用,具有优良稳定性、大比表面积、三维有序、结构和孔形可裁剪的大孔多孔材料逐渐成为新的发展方向。本论文结合先驱体转化技术和模板技术,成功制备了一系列有序大孔多孔材料,把多孔材料扩展到非氧化物陶瓷领域。其基本方法是:(1)先驱体高分子和模板的选择和制备;(2)模板中先驱体的渗入;(3)先驱体的陶瓷化;(4)模板的去除。论文研究了三维有序球形孔(3D-S型)、三维有序球隙形(3D-SV型)、有序柱隙孔(CV型)、柱状孔(C型)、三维有序矩形孔(Q型)和毡膜孔(FT型)六种孔型的大孔材料。多孔材料的材质为SiC、SiC/Si、SiC/C、SiC/MoSi_2、SiCN、BN等非氧化物陶瓷。模板技术是有序大孔材料制备的关键,论文详细研究了三种孔型的模板技术。3...  (本文共217页) 本文目录 | 阅读全文>>

哈尔滨工业大学
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SiBONC陶瓷的制备与热稳定性研究

本文采用差热-热重(TG-DTA)分析、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)以及力学性能测试等方法研究了有机聚合物先驱体法制备的SiBONC陶瓷材料的有机先驱体聚合、有机先驱体热分解、有机先驱体裂解粉体的化学键结构和形貌特征、先驱体裂解粉体烧结陶瓷的结构与力学性能、SiBONC陶瓷的析晶机理和热分解机理。选用四氯化硅(SiCl4)、高含氢甲基硅油(HPSO)和三氯化硼(BCl3)为原料成功制备了SiBONC有机先驱体。有机先驱体具有可溶解性、可聚合性以及较高的结构稳定性。同时合成条件比较温和。甲苯是一种有效的溶剂,其用量可以控制反应速度和反应程度。通过控制反应温度及交联剂的用量可以得到不同Si/B比的先驱体。交联反应主要是≡Si-Cl(H)与H-NH-基团之间的聚合反应,得到的先驱体通过Si-O-Si结构和苯胺或者乙二胺形成...  (本文共153页) 本文目录 | 阅读全文>>

国防科技大学
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PCS/LPVCS先驱体转化制备C_f/SiC与SiC_f/SiC复合材料的结构与性能

C_f/SiC、SiC_f/SiC复合材料具有耐高温、高强度、高模量、耐氧化的特点,在航空航天、核防护等领域有着日益广泛的应用。在C_f/SiC、SiC_f/SiC复合材料的制备方法中,先驱体浸渍裂解法具有设备要求较低、可净成型复杂结构等方面的优势,是一种应用广泛的制备方法。PCS是目前应用最广泛、最成熟的碳化硅基体先驱体,但仍存在陶瓷产率相对低、产物富碳等方面的问题,LPVCS为一种新型的液态超支化聚碳硅烷,具有常温下为液体、价格较低等特点,是一种具有发展潜力的先驱体。本文根据PIP工艺中前数个周期增重快、后数个周期增重慢的特点,前数个周期使用价格较高的PCS、后数个周期使用价格较低的LPVCS制备了C_f/SiC、SiC_f/SiC复合材料,研究了:PCS、LPVCS在结构、理化性质、无机化过程,C_f/SiC、SiC_f/SiC复合材料制备、常温力学性能,耐高温性能、抗氧化性能及高温性能损伤机理。首先对PCS、LPVCS的...  (本文共85页) 本文目录 | 阅读全文>>