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矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法川.用脉冲极谱测定微量铀的方法国外己有报道,M且ner等陀J在高氯酸一酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等‘“〕在硫酸一抗坏血酸体系中测定金属钵中微量铀,灵敏度为0.18ppm.肖锉盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀一铜铁试齐J的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法“〕.我们使用国产JP一Ml型脉冲极谱仪,在杭坏血酸一草酸按一醋酸钱体系中,可检出0.o4ppm的铀rs’.在寻找灵敏度更高的体系时,发现8一经基哇琳、唾酚甲酸三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以铀一铜铁试剂的灵敏度最高,经选择条件,铀的导数脉冲极谱波可检出0.ooZPPm铀. (一)仪器和主要试剂 七j尸一洲型脉冲极谱仪. 2,.p日s一了3型精密酸度计. 3.铜铁试剂溶液氏妇%. 4,酉普酸酒昔酸钠缓冲液:2万,pH弓。5. 5‘标准铀溶液:2微克/毫升,...  (本文共4页) 阅读全文>>

《化学世界》1957年07期
化学世界

用铜铁试剂以安培滴定法测定铁钛合金中的钛

跌跃合金中所有测定歇的方法,不但餐降,而月主桑作必须特别谨月障。 在息沙莆柯及别克莱校娃雨氏的希文中(JO.址Yca-TeHKo”T·E·B““‘e,o邓,3”·卫硒·21,779(1955)曾指出:在一定的像件下,铜铁歌割(Cu乡f eron)很易在旋搏拍微雷概上氧化而崖生明厥的摘散髦流,其波的高度与酮跌歌例的橇度成正比。故建盖羲对赞那些能与铜铁歌倒生成不溶性的沉橄或稳定枪合物的元素,可用翎铁歌割作滴定刚以准行安培滴定。在巡行了一系列的实缴馈,催定了使铁精合成EDTA的格合物侍,溶液的酸度以在0.15N到o·SN之简焉宜。此畴欲然跌的含量六倍赞钦,跌的影响仍能消除。在跌跃合金中跌和歇的比例往往就是如此,因此可以作震制打快速而精榷的测定铁歇合金中钦的根捺。情况下韭不需要加入氨,因焉这檬所得溶液的酸度是最摘当的。然筱加入5毫升1%EDTA溶液及5克氯化钠,将雷栖(旋韩拍微雷栖和鲍和甘汞雷枢)插入献液中。增加外雷勤势,使其等龄0.8...  (本文共1页) 阅读全文>>

《分析化学》1981年02期
分析化学

在硝酸介质中用铜铁试剂分离铌、钛、锆后测定磷

以往,在测定含多量妮、钦、错高温合金钢及其铁合金中的磷时,考虑到它们易水解析几出的沉淀与磷共沉,使磷的结果偏低,需要用铜铁试剂分离妮、钦、错以消除其对测定磷时的干扰.通常在此情况下,试祥的溶解,干扰元素的分离和磷的萃取,大都在硫酸介质中进行.但硫酸介质存在下述缺陷:1.磷的萃取受温度影响严重,再现性差乡2.磷铂酸形成较缓慢;在放置过程中磷铂酸易与妮、钦、错形成三元络合物,影响磷的测定;3,目前广泛采用高氯酸氧化磷,有人怕残存的高氯酸破坏铜铁试剂,常来取硫酸驱除高氯酸的步骤,鉴于硫酸烟和高氯酸烟较难区别,给操作带来困难。 我们的试验表明,铜铁试剂在少于15%的硝酸溶液中,虽然产生大量沉淀,但此沉淀能溶解于萃取时所用的三氯甲烷中。当硝酸浓度为1万左右,并不影响铜铁试剂的性能.而且,在此介质中不需有还原剂共存即能实现对锭、钦、铅的分离,克服了硫酸介质的缺陷.我们曾用此方法做过妮铁和钦铁标样中的磷,均得到较满意的结果. 分析方法:称取试...  (本文共1页) 阅读全文>>

《分析试验室》1983年05期
分析试验室

分析化学中的铜铁试剂

在分析化学所应用的有机试剂中,铜铁试剂要算是最古老的试剂之一,它在本世纪初 (1909年)川就已作为金属分离的沉淀剂使用。后来,它在重量分析和萃取分离方面得到了广泛的应用‘“,,发表过大量的文献报告,由于这一试剂早先主要用作铜和铁的沉淀剂,故得“铜铁试剂(Cupferron)”这一俗名,其实,它的实际用途已远远超出它的名称所限,并己应用于30多种金属离子的萃取分离和分析测定‘’·4’。尤其可喜的是,近代电分析化学的发展,使这一古老的试剂又焕发了青春。近些年来,国内外陆续应用铜铁试剂进行安培滴定,并对铜铁试剂金属络合物的催化极谱波行为进行了较广泛的研究,获得了许多有价值的新用途。从而使人们意识到,一些老试剂的深入研究,是有潜力可挖掘的。在某些情况下,这种努力并不亚于研究新试剂和新方法所获得的效果。为此,我们将有关铜铁试剂分析特性方面一些重要的文献,加以整理介绍,对更全面地了解它的性质和用途,也许是有意义的一、一般特性 铜铁试剂常用...  (本文共5页) 阅读全文>>

《岩石矿物及测试》1985年02期
岩石矿物及测试

铜铁试剂在极谱分析中的应用

有机试剂在极谱分析中的应用使得极谱方法近年来有很大的发展〔,一,〕,这不仅使某些在氢之后放电的金属元素(如稀土元素)能够用极谱法进行测定〔2一“〕,同时使分析的灵敏度大大提高,在国产示波极谱仪上可测至pPb级,形成了一种具有我国特色的极谱分析方法。 铜铁试剂(N一亚硝基一Nee苯基经胺)由于具有一系列特殊的性质,在极谱分析中得到了广泛的应用。当铜铁试剂存在时,某些金属元素具有很高的极谱分析灵敏度,目前已报导了二十几种微量元素的分析方法。。、“、卜,,20一303 钥铁试剂与金属离子的络合作用铜铁试剂是在分析化学中使用最早的有机试剂之一,’主要用作金属离子的萃取络合剂和沉淀剂。除碱金属和非金属元素外,其它所有元素几乎都能与铜铁试剂作用〔‘“一‘3〕。与高价金属离子的作用可以在较宽的酸度范表1铜铁试荆在极谱分析中的应用被测元萦底液条件仪器特征电位测定范围参考文献ABAsP 576P 576QO。78。QO。76。)1 x 10一SM...  (本文共5页) 阅读全文>>

《北京师范大学学报(自然科学版)》1987年01期
北京师范大学学报(自然科学版)

钛(Ⅳ)-铜铁试剂体系络合吸附催化波机理的研究

用铜铁试剂(c up)络合吸附波可测定稼、锢、锑、韧、铬、钒、钮、钦、错、杭、铀、社及稀土等多种金属离子,其中以测定钦的灵教度较高,检测下限可达。.0 002林g/mL (4.2 x10“’mol/L),并用于水中痕量钦的分析tl’.但〔1〕对示波极谱催化波的机理尚未探讨。为探讨其机理,以有目的地寻找络合吸附体系的配位体,我们用循环伏安法、脉冲极谱、单扫示波极谱等手段对此体系进行了研究. 一、实验部分 1.仪贵Jp一lA型示波极谱仪,三电极系统,饱和甘汞电极为参比电极,毛细管特性:汞速。== o.s29mg/s(h== 52.oem);PARs7o一SM Electr沉hemistry System,pHs-111型酸度计(上海第二分析仪器厂),883型笔录式极谱仪(上海分析仪器厂),毛细管特性:汞速,== 1.84 mg/s,汞滴周期岁=5.025(h=25.0em),501型超级恒温器(上海市上海县实验仪器厂),25士0.2...  (本文共6页) 阅读全文>>