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痕量钨的催化极谱测定

在我国,钨、铂的极谱催化波已得到广泛应用〔,一3〕.苏联月eM二。H应用慢滴落(周期15~20秒)汞电极结合电富集可测低至4 x 10一‘微克/毫升钨〔‘’.本文提出在弱酸性的二苯独乙酸体系中,钨可产生有更高灵敏度的催化氢波.试验了影响钨催化波的各种因素,观察了共存离子的影响,拟定了简便、快速的痕量钨的分析流程.在本文选择的条件下,应用JP砚A示波极谱仪可检出低达8火1。峭微克/毫升的钨.所拟定的方法可分析岩石土壤样品中O.0000X一。.01%的三氧化钨.本法还可简便地应用于超纯试剂、地质包体液相或水中痕t钨的测定。实验部分 1.试剂与仪器: 三氧化钨标准溶液:采用光谱纯WO。,按常规方法配制1毫升相当于。.1毫克三氧化钨的标准溶液.操作时由此溶液稀释制备1毫升相当于1微克和。.05微克三氧化钨的标准溶液。 含铝的氢氧化钠溶液:由优级纯氢氧化钠和三氯化铝配制,每毫升含1毫克铝的ZN氢氧化钠溶液. 。.。。。7M二苯经乙酸水溶液...  (本文共4页) 阅读全文>>

《分析试验室》1983年04期
分析试验室

催化极谱测定痕量钨时辛可宁的干扰及消除

在苦杏仁酸一辛可宁氯酸钾(钠)体系中,催化极谱测定钨,已被地质部推荐为化探扫面的分析方法。加入辛可宁虽然可大大提高钨催化波的灵敏度,但在上述底液中也产生波峰,而且与钨的峰电位仅相差一0 .06V。所以当钨量很少时(0 .1微克/25毫升以下)辛可宁波就显著地压抑痕量钨的催化波,甚至不出现波峰,因而影响到钨的检测下限。我们采取加入一定量钨标准液的办法,即在标准和矿样中都同时加入0 .1微克钨,然后在测得的波高中分别扣去0 .1微克钨的波高,从而克服辛可宁波的影响,可准确检测0 .05微克钨,检测限为0 .IPpm。在。一2微克/25毫升范围,钨浓度与波高呈线性关系。本法适用于化探扫面样品中o.lppm以上钨的测定。 工作曲线绘制分取相当于。、。.01、0.03、0.05、0 .1.··…2微克钨的标准溶液于25毫升容量瓶中,准确加入10毫升空白溶液气加入1滴0 .5%酚酞指示剂,以硫酸(3十7)中和至变色,并过量l毫升,摇匀。加入...  (本文共2页) 阅读全文>>

《矿产与地质》1985年02期
矿产与地质

痕量钨的催化极谱测定

钨、钼的极谱催化波已得到广泛应用,其中多采用酸性的苦杏仁酸一氯酸钾体系。若体系引入微量辛可宁[’],CTMAB(溴代十六烷基三甲胺)[。],或辛可宁加8一羟基喹啉[。]均可提高钨的测定灵敏度,而应用慢滴落(周期15~20秒)汞电极结合电富集在示波极谱上可测低至4×10一微克/毫升的钨[¨。本文提出在弱酸性的二苯羟乙酸体系中,钨可产生有更高灵敏度的催化氢波。试验了影响钨催化波的各种因素,确定了适宜条件并观察共存离子的影响,拟定了简便、快速的痕量钨的分析流程。在本文所选择的条件下,应用JP一1A示波极谱仪可检出低达1×10一微克/毫升三氧化钨。按本文所拟定的流程可分析岩石样品中O.0000X~O.01%的三氧化钨。本法还可应用于超纯试剂、地质包裹体或水中痕量钨的测定,初步应用效果良好。实验部分 1.试剂与仪器 三氧化鸽标准溶液:称取O.1000克光谱纯WO s溶于20毫升1 N氢氧化钠溶液中, 移入1000毫升容量瓶,并用1 N氢氧...  (本文共6页) 阅读全文>>

《分析化学》1986年05期
分析化学

铼的极谱催化氢波及其应用

作者〔‘’已指出,大量铜的存在可使酸性介质中蹄一徕的平行催化波〔2一‘,完全消失.但在新的条件下,在表面性质已变化了的滴汞电极上可产生新的电极过程.已提出在徕一铜体系中蹄在单扫描示波极谱上产生一高灵敏度的催化氢波,并在矿物分析中得到应用‘”.本文提出在铜、啼及甲醛存在下的硫酸溶液中,微量徕可产生一吸附催化氢波.在拟定的条件下可检出0.001林g/ml的徕,并拟定了矿石中微量徕的测定方法.对含量分别为2.2 x 10一%和8.8火10‘。%辣1。次测定相对标准偏差为4。07%和8.96%.第1魂卷第5期(1986)徕的极谱催化氢波及其应用 实验部分 仪器:JP吐A示波极谱仪,导数部分.滴汞电极作阴极,饱和甘汞电极作参比电极。 试剂: 株标准溶液:称取0.50009金属锌粉(光谱纯),用硝酸溶解后加入10ml硫酸(1:1),低温蒸发至冒硫酸烟,取下冷却后用蒸馏水洗人500ml容量瓶井稀释至刻度,摇匀。此溶液每ml含1 mg徕.分取此...  (本文共5页) 阅读全文>>

《井冈山师范学院学报》2001年05期
井冈山师范学院学报

溶菌酶的极谱催化氢波研究与应用

溶茵酶(lysozythe,LE)主要存在于鸡蛋清及动物限泪中,它因为能催化细菌细胞壁糖的水解而具有杀茵功能.目前,有关LE的电化学研究与应用主要集中在它的还原波、催化波及催化氢波等方面.Sanz等人“’用交流极谱法研究了LE在5-50t范围内双硫键的极谱还原行为.Comvio等人“‘用直流极谱法研究了*正与c二(皿形成1:1和1:2配合物的极谱还原波.最近,过纬等人u’报道了且10。存在下的LE的极谱催化波,它是由于LE中双硫键被还原成琉基,然后琉基被KIO。氧化再生双硫键所形成的催化循环所致.当有[Co(NH。)。1+’存在时上E产生两个催化氢波.Kuznetsov等人’“根格双硫键在蛋白质中处于疏水区和亲水区的不同,解释了蛋白质产生催化氢双波的原因. 本文在 0.36mol/LNH。CI-0.04ed/LNH。HZO(pHS.31)支持电解质中,观察到 LE在-1.80V处产生一还原波.该还原波具有与蛋白质“钠前催化氢以‘...  (本文共4页) 阅读全文>>

《南京大学学报(自然科学版)》1965年01期
南京大学学报(自然科学版)

交流极谱研究 Ⅲ.催化电流理论的验证

一、引言 在前文中,作者推导了交流极谱催化电流的方程式。酸铆体系对上远理希的麟征。 对反应体系 el.co O+ne二已夕 个 介rl 夕+Z杯之O k-交流极徽催化电流的方程式如下本文报导用草酸魏(W)—氧丫忍2尸,.。+。.二。P「___,,.~鑫=一百万亏矿一月才2矛‘6口乙下万一丁万丁兀石l“COSL公石十口Jee口SlnL曰L十口) 代I~气l,.厂夕“。,c分+[(。,c分):+。,]士 ZDo}十于 、,rJ一*,e,+〔(岛e夕):+。:〕十ZDn(l)(2)(3)(4)火rJ.‘r,.﹄ 一一一一 a .D丫 交流极潜研究皿81式中C:及C曾分别代表溶液主体中0与:的渡度,D。为扩散系数(假定0与R的扩散系数相等),岛及k。依次为反应(2)的正向及逆向反应速率常数,效假定岛》气,A为电极面积,刁E为交流电压的振幅,。为交流电压的角频率,P的定义为:。___nF,。。犷=e入p天了怀一乙士)(5)其它符号具常用的...  (本文共8页) 阅读全文>>

《商丘师范学院学报》2003年05期
商丘师范学院学报

有机化合物极谱催化氢波研究进展

0引言 极谱分析已有70多年的历史,在20世纪30一50年代,无论是在理论研究还是在分析应用方面都曾发挥了重要的作用.近年来,各种分析方法如直流极谱、线性扫描极谱、脉冲极谱、循环伏安、溶出伏安法等在痕量分析中占据着重要的地位.与其它扩散控制的极谱波相比,催化氢波较大地提高了极谱分析的灵敏度,并且由于其费用低、易于操作等优点,已被广泛应用于高纯物质、矿石、水、空气、食物、污水等各方面的分析研究中,取得了令人满意的结果. 由于H+(氏O+)在汞电极上有很大的超电压(过电位),当某些有机物、金属络合物存在时,能加速H十的放电,并使它的还原电位正移,即降低了H十不可逆还原的超电压,故称为催化氢波.早年国外有许多这方面的工作,我国自20世纪50年代开始在无机离子的催化氢波方面做了不少研究,近年来又开展了对有机化合物、生化、医药方面的催化氢波研究.关于无机化合物的催化氢波在各种文献上均有探讨,其中在高小霞院士所著的(极谱催化波)[‘]一书中...  (本文共5页) 阅读全文>>