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钪(Ⅲ)-氯代磺酚-S络合吸附波及其分析应用

1 弓 言 抗在合金冶炼中作为添加剂和改性剂,在高温合金中是微量有害杂质元素,均须予以监控。ICp-AES,XRF,MS,ICpMS及中子活化法等大型仪器均具较高灵敏检测抗的能力,但它们价格昂贵,且须标准样品。分光光度法测定铱,已有不少方法,但测定灵敏度不理想c测定抗m)的极谱法体系尚少,迄今报道的有偶氮类(酸性铬蓝K,钙镁试剂)’‘“‘、翩8类(茵素红,茵素S,胭脂红酸产-’‘和非染料类的铜铁试剂‘“’‘。除文献卜〕外,其检出限大多在10-’-10‘mol/L。本文经筛选试验发现CSP.S和硝磺酚小均能和钦皿)得到灵敏极谱电流。鉴于GP-S为常用试剂,故选其为抗(皿)的络合剂,建立测定抗的极谱新体系,用于实际样品分析,结果满意。文中还用多种手段对络合物组分、极谱行为、电化学,住质和电极反应机理等进行研究c2 实验部分2.1 仪器和试剂 JP-二型示波极谱仪(成都仪器厂),滴汞、泡和甘汞、铂丝三电极体系;JP3刁型示波极谱仪(山...  (本文共6页) 阅读全文>>

《广西化工》1998年03期
广西化工

铈与氯代磺酚S的氧化褪色反应及其应用

常用于测定微量饰的方法为甲肪酸法[‘j,此法显包后有色溶液极不稳定,最大吸收波长又不在可见光区(。。。。一4.7X10‘)。利用铁(IV)氧化还原性物质褪色进行饰的测定已有报道D-“,此种方法选择性好,操作简便快速。以氧化氛代磺酚S褪色光度法测定微量饰还未见报道,本文对此作了探讨,确定了最佳测定条件,以及褪色反应机理。1实验部分1.1主要仪器与试剂配制722型分光光度计n铁标准溶液:准确称取0.2885g优级纯的Ce(SO。)2·4H对于200rnL烧坏中,加10rnL9mol·L-’H。SO。,和少许水溶解后,移入IL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此液合体量为100ug·InL-‘。用时稀至20ug·rnL-‘和50pg·rnL,‘的标准液。氯代磺酚S:0·2g·L-‘。称取02000g氯代磺酸S于烧坏中,加入20rnL无水乙醇使之溶解,再加50rnLI,H刀,溶解后转到IL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。HZSO4:3tuol...  (本文共4页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1988年03期
理化检验.化学分册

氯代磺酚S-SnCl_2-K_2Cr_2O_7滴定法测定铁

为消除汞对环境的污染,研究用SnCI,还原Pe(l),以氯代磺酚S指示还原终点和消除过量SnCI:,最终以二苯胺磺酸钠作指示剂,用K刃r夕,标准溶液滴定铁(I)。用本法对标准矿样进行七次测定,标准偏差为。.083多,变动系数为0.20绍。表2 试验部分 一试剂 铁标准溶液:用NH.Fe(So’):·12H:O配成溶液,以标准方法标定(含铁62.27mg/肠ml). .硫磷混合酸:(1+1) SnCI:溶液:4多,6拓(新鲜配制) 氯代磺酚S溶液:0.1终 二试验方法 用移液管移取26ml铁标准溶液(含铁62 .27mg),加入12 .smi浓Hcl,使溶液酸度为州,加热至近沸,取下,加4滴氯代磺酚S,趁热用S耳aZ还原到桃红色,加冰130ml,硫磷混合酸20ml,二苯胺磺酸钠(0 .6多乏3滴,立即用KZCr:O,标准溶液(0 .05N)滴定至溶液呈伪定紫色即为终点。 结果与讨论 一条件试验 1还原酸度试验,见表l。 表1还原酸...  (本文共2页) 阅读全文>>

《沈阳理工大学学报》2005年04期
沈阳理工大学学报

氧化氯代磺酚S褪色光度法测定锰的研究与应用

锰是一种人体和金属材料中不可缺少的元素,具有低毒性,也是对生活环境具有污染的元素之一.分光光度法测定锰的方法较多[1].应用最广的是高锰酸盐光度法[2],但是其灵敏度低,利用高锰酸氧化褪色光度法测定锰,灵敏度高,已有报导[3].但褪色光度法大多使用的试剂都是偶氮胂类试剂[4,5],氯代磺酚S氧化褪色尚未见报道.本文研究了在硫酸介质中,高锰酸氧化氯代磺酚S褪色的最佳条件,根据反应前、后吸光度差值,可测定微量锰.在实际样品中,锰通常以二价态存在,可采用过硫酸铵氧化Mn(II)为Mn(VII).1实验部分1.1仪器与试剂VIS-723型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司).高锰酸钾标准溶液:称取一定量分析纯高锰酸钾溶于1L水中,加热至沸腾状态1h,并随时加水补充蒸发损失.冷却后在暗处放置,用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤出沉淀物.滤液用基准草酸钠标定.使用时稀释至所需浓度.氯代磺酚S溶液:0·2g·L-1.称取0·2000g氯代磺酚S于烧...  (本文共3页) 阅读全文>>

《化学试剂》1950年40期
化学试剂

钒(V)与氯代磺酚S的氧化退色反应研究及应用

钒(V)与氯代磺酚S的氧化退色反应研究及应用刘道平,杨树泉(重庆钢铁专科学校,重庆630050)摘要研究了钒(V)与氯代磺酚S的退色反应,确定了最佳测定条件,简便地消除了共存离子干扰。方法具有较好的选择性,钒量0~90μg/50mL符合比尔定律。用于钢铁中钒的测定,简便、准确。关键词钒(V),氯代磺酚S,退色反应,测定详细研究了钒(V)氧化氯代磺酚S的退色反应条件,并简便、有效地消除了共存的锰、铬、体及有色离子干扰。探讨了退色反应机理。方法可简便、准确地测定钢铁中的钒。1主要试剂与仪器钒标准溶液:往0.17859基准五氧化二钒加25mL5%氢氧化钠,加热溶解。用硫酸(1+l)中和至酸性并过量20mL,加热蒸发至冒烟,冷却,加水加热溶解盐类,冷却至室温,稀于IL容量瓶中。每毫升含钒100#g。再配制每毫升含钒10ng溶液。氯代磺酚S:0.02%水溶液。硫磷混酸:250mL水中,加入浓硫酸150mL,浓磷酸100mL,摇匀。氟化钠:...  (本文共3页) 阅读全文>>

《冶金分析》1988年02期
冶金分析

铌(V)-氯代磺酚S络合吸附波直接测定微量铌

氯代磺酚S用于光度法测定微量锯是选 使用时再逐级稀释至10uz/ml或…g/ml锯。择性好、较灵敏的方法之一,而叙代磺酚 二、实验方法S一妮(V)络合物用于极谱测定却未见报 准确吸取一定量(如 lug)锯标准溶液导,文献(1~5)报导过酒石酸、氯酸盐、乙 于50ml容量瓶中,用6%酒石酸溶液补足至酸钠、草酸、柠檬酸和硝酸等介质中银的极 需要量,加入slnlo.01M EDTA、20ml5M谱行为,受前人工作的启发,作者观察到在 HCI、lml IM HNOs、Zmlll 10-‘Mk代盐酸介质中有少量硝酸存在下,锯(V)一氯 磺酚S,用水稀释至刻度,摇匀,在45~50C代磺酚S有一清晰灵敏络合吸附极谱波,放置10分钟后,冷却至室温,在起始电位为Ep—一0.77V(对SCE),测定线性范围为 一0.SV,一级导数波b’进行测量。0.5~2.SPg/50ml,检测下限为0.IPPb。本。、H;欠,气。文讨论了踞(V)一氯代硕酚S络合...  (本文共3页) 阅读全文>>