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固相萃取

近10多年来,因相萃取作为试样预处理技术得到迅速的发展。评述了该技术的特点、装置、  (本文共9页) 阅读全文>>

南开大学
南开大学

生物样品自动化在线固相萃取—高效液相色谱分析方法学研究

在现代体内药物分析工作中,80%左右的工作量及研究经费用于生物样品的前处理及分析样品制备等步骤。本文基于在线固相萃取前处理技术,实现了样品前处理的自动化,建立了系列“准确、灵敏、高通量”的分析方法,为体内药物监测及药代动力学研究提供有力的技术支持。首先,本研究探讨了全自动在线固相萃取-高效液相法用于测定小鼠血浆中补骨脂二氢黄酮甲醚的浓度。本方法简化了血浆样品繁琐的前处理步骤,提高了分析的速度及效率,实现了对目标化合物的较高回收率。本研究采用的CapcellMF Ph-1柱可有效去除血浆样品中的基质,且对补骨脂二氢黄酮甲醚的富集效果较好;在小鼠血浆中补骨脂二氢黄酮甲醚浓度测定过程中,最低定量限可低至20ng/ml,其选择性、线性、精密度、准确度及回收率均较好。补骨脂二氢黄酮甲醚在小鼠体内表现为吸收较快、清除较快、生物利用度较低的药代动力学特征。在线固相萃取-高效液相生物分析方法的多参数优化是方法学建立中的至关重要的步骤。本论文应用...  (本文共143页) 本文目录 | 阅读全文>>

昆明理工大学
昆明理工大学

固相萃取技术在金提取和分析中的应用研究

固相萃取技术是近几年来分析化学中新发展起来的一种样品前处理技术,其富集倍数高、可有效分离干扰、有机溶剂消耗小、环境污染小的特点非常适合用于复杂样品中低含量贵金属元素的测定和贵金属材料中低含量杂质元素的测定;我们还发现金氰络阴离子与与季铵阳离子可生成的疏水性的离子缔合物,可以被反相固相萃取柱高倍数富集,两种技术结合后的许多优点是传统的液-液萃取技术无法比拟的,在黄金提取中展现出良好的应用前景;因此本文首次研究了用固相萃取从碱性氰化液中萃取金和用固相萃取测定金及黄金制品中杂质元素,主要研究内容如下:(一)固相萃取从碱性氰化液中萃取金及机理研究(1)研究了溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)固相萃取从碱性氰化液中萃金,对CTMAB和金络阴离子生成离子缔合物的条件(溶液pH、CTMAB用量、辅助试剂的影响等)进行了研究;此外还研究反相固相萃取柱对C_(16)H_(33)N(CH_3)_3~+·Au(CN)_2~-离子缔合物的固相萃取条件(...  (本文共168页) 本文目录 | 阅读全文>>

清华大学
清华大学

固相萃取材料制备及其对环境污染物富集方法的研究

固相萃取技术作为应用最广泛的样品前处理技术,自从1979年被首次提出,无论在实际生产的应用中,还是在科学研究方面都取得了很大的成就和发展。固相萃取技术目前的发展方向主要有以下几方面:成熟SPE柱在更广泛应用方面的开发;快速、简便、精准控制和全自动控制等要求的固相萃取设备的开发;以及固相萃取核心-新型固相萃取材料的研究和开发。本文探索研究一种新型的磁性固相萃取材料的合成,性能表征和实际应用,同时,初步探索几种成熟的离子型固相萃取材料在萃取和富集常见无机阳离子的应用研究。文章首次合成了亲水性的壳聚糖修的饰磁性碳材料(Fe3O4@C@CHI),磁性微球表面的亲水性碳层结构是在Fe3O4的存在下,以葡萄糖为碳源,通过高温高压下葡萄糖的碳化和芳香化在Fe3O4的表面形成一层水溶性的碳层,然后利用EDC和NHS作为零长度连接剂,将Fe3O4@C表面的羧基和壳聚糖(Chitosan)表面的氨基相连接形成稳定的酰胺键,从而在Fe3O4@C表面包...  (本文共61页) 本文目录 | 阅读全文>>

江苏大学
江苏大学

BN基吸附材料的合成及其用于固相萃取食品中染料和抗生素的研究

随着中国经济的高速进步,公众对生活品质的追求日益提升。而抗生素的滥用、非法添加剂的使用等食品安全问题屡见不鲜,严重危害人类的身体健康。因此,分析和检测这些有害物质显得尤为重要。然而,食品样品的基质复杂,干扰成分较多,很难对其进行定量分析。固相萃取作为一种常见的样品预处理技术,因其萃取速率快、操作简单、有机溶剂使用少、可设计性强等优点被广泛应用。本文选取染料罗丹明B(RhB)和四环素类抗生素(TCs)为目标分析物,设计合成了基于氮化硼的固相萃取纳米材料,用于食品的样品前处理,结合高效液相色谱(HPLC)对RhB、TCs进行分析。主要研究如下:1.通过控制煅烧气氛设计合成了碳掺杂氮化硼纳米材料(C-BN)。采用FTIR、XRD、UV-vis DRS、XPS、SEM、TEM等分析测试手段对其进行表征。首先通过静态吸附实验表明,C-BN对RhB的吸附容量为500 mg/g,碳元素的引入降低了BN的化学硬度,增强与RhB的相互作用力。吸附...  (本文共175页) 本文目录 | 阅读全文>>

云南师范大学
云南师范大学

基于金属—有机骨架材料固相萃取的手性分析研究

论文主要工作内容有以下几方面:简要介绍手性及手性分离的意义、手性分离的方法、固相萃取、以及对映体过剩值(e.e.%)快速分析研究进展。合成了一种具有均一手性结构的金属-有机骨架材料[Zn2(D-Cam)2(4,4’-bpy)]n(D-Cam=D-(+)-Camphoric Acid,4,4'-bpy=4,4'-bipyridine),将其作为固相萃取吸附剂填充到固相萃取柱中,对联萘酚进行萃取分析,C18柱检测洗脱液,并对固相萃取条件进行优化。实验结果表明,通过固相萃取后的洗脱液对映体总浓度(c)与固相萃取前的原料液对映体过剩值(e.e.%)之间具有良好的线性关系,且同OD-H柱测定的结果之间具有较小的误差,表明该方法用于手性化合物e.e.%值的检测具有一定的应用前景。合成了一种具有三维手性结构的金属-有机骨架材料{[Co(L-tyr)]n(L-tyrCo)}(L-Tyr=L-tyrosine),对联萘酚进行萃取分析,紫外-可见分...  (本文共61页) 本文目录 | 阅读全文>>