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通用H点标准加入法解析灰色体系

1 引  言分析体系 ,按其各组分是否定性已知 ,可作如下分类 :白色体系 ,全部组分定性已知 ;灰色体系 ,部分组分定性已知 ;黑色体系 ,全部组分定性未知。其中 ,灰色体系在分析工作中最为常见。目前 ,用于灰色体系分析的校正算法可分为两类 :矢量校正法与矩阵校正法。矢量校正法一般仅能给出可能解 ,矩阵校正法从纯数学角度看可给出唯一解 ,但在实际应用中存在具体困难[1 ] 。1 988年 ,Francisco等首次提出H点标准加入法[2 ] 。其中 ,基本H点标准加入法与K比例H点标准加入法[3] 用于白色体系分析 ,可以彻底消除干扰影响 ,准确定量分析。通用H点标准加入法(GHPSAM) [4,5] 用于灰色体系分析 ,仅需一维数据 ,其算法简便 ,可以给出唯一解 ,能准确测定未知干扰中待测组分浓度。本文研究其原理、算法 ,并编制相应程序 ,进行了实验验证。2 原  理任何样品 (S)均视为双组分体系分析 ,其中含待测组分X...  (本文共3页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1983年04期
理化检验.化学分册

原子吸收光谱分析中标准加入法的演变

标准加入法在原子吸收光谱分析中是消除干扰常用均方法之一所谓常用,并不意味着它已经臻于完善而不再发展。恰恰相反,随着原子吸收光谱分析的应用日益广泛,标准加入法也在不断地发生演变。 近几年在标准加入法基础上演变起来的诸如标准追加法〔,,2,,简易标准加入法【,·3,,以及部分样品消耗标准加入法〔,.s」的报导陆续发表。使国内一些作者对其中某种方法也产生了各自的兴趣tl,3,. 本文试图结合原子吸收光谱分析系统扼要地综述标准加入法及其演变的几种方法.内容包括基本操作,理论依据及应用条件。期望能有助于正确使用,并推动这项工作的研究和发展。 一标准加入法 标准加人法郎标准增量法.它是用在原子吸收光谱分析中无需分离基休就可消除基体对待测元素干扰迷一种有效方法。 (A)基本操作te,7, 标准加入法的操作是,吸取三份等量的样品溶液,在第二份中加入近似于样品中待测元素含量(经试验估计)的标准溶液.在第兰份中加入标准溶液的含量为加入第二份中的二倍...  (本文共3页) 阅读全文>>

《分析化学》1988年10期
分析化学

全差示光度法中的标准加入法

由于全差示光度法〔‘’的灵敏度高,进行测定的条件性强,基体因素及其他各种变动因素的存在,影响全差示法高精度测定的可靠性。笔者在直接比较法‘”的基础上,将二般标准加入法与全差示光度法的理论方法相结合,确立了一种适用于全差示分光光度法的标准加入法。该方法能够比较好地保证全差示光度法高精度测量的可靠性。 (一)正向测定标准加入法 从同一份待测试液中,平行吸取两份试液。设其待测成分的浓度(或含量)为c:。向其中一份待测试液中,准确加入浓度为c.的待测成分的标准物质。设调百参比浓度(或含量)为cr(条件:C,(C:,且C:十C一C,(八C,。一,。。)。在设定的全差示条件下,以C:调百,正向测定两份待测试液的全差示吸光度A‘:设加入标准物质的一份待测试液的全差示吸光度值为A飞,另一份未加入标准物质的待测试液的全差示吸光度值为A飞。 很显然,如果把加入标准物质的一份待测试液看做是正向直接比较法中的比较参比(其浓度或含量为C二十C,),则将其...  (本文共3页) 阅读全文>>

《分析测试通报》1986年02期
分析测试通报

标准加入法中值得探讨的一些问题

关于标准加入法的理论阐述、应用条件及测定结果的可靠性与第三因素的关系等报导目前较少,一般只提到该方法的应用〔1一5〕,本文认为,使用标准加入法是否合案5卷第2期分析浏试通报1986年3月理,侧定结界基否可靠,需考虑基体成份或第三因素对试样中被测元素与外加元素的影响是否完全相同而定,本文拟以下述实例阐述标准加入法中值得探讨的一些问题。实例C成 一、高纯金属锑中微量硅的测定:高纯郁中除锑外,其杂质存在的种类、状态和含童不太清楚,硅在基体中的状态、种类也难以预测,锑的存在严重干扰微量硅的恨兰法测定,采用低温(110~140℃)氯化可将锑完全除去,但要解决锑在此温度下进行氯化时,试样中硅是否会挥发损失?本文认为用标准加入法不能回答这一间题。原因是在此低温下外加的硅酸纳或二氧化硅不可能生成硅的氯化物,而锑中微量硅存在的形式又不清楚,只知道二氧化硅氯化温度为250一350℃,NISi:、Mnsi:为250~375oC,单晶硅为500℃,Mg...  (本文共5页) 阅读全文>>

《光谱实验室》1990年40期
光谱实验室

原子吸收光谱分析标准加入法的测量误差计算公式的推导及其应用

1前言众所周知,采用原子吸收光谱分析标准加入法可消除基体效应。但每个实验点的测量误差有多大?文献报道不多见[1]。本文推导出一个计算式应用于标准加入法钙(Ⅱ)的测定[2],并计算出各实验点的测定浓度百分误差(测量相对误差)。2实验部分2.1仪器与试剂WFX-IFZ型原子吸收分光光度计,仪器工作条件:吸收线波长422.7nm,狭缝0.02mm,灯电流9mA,空气流量6.7L/min,乙炔流量2.2L/min。钙(Ⅱ)标准溶液:将分析纯的基准物质碳酸钙(Ⅱ)在110℃下烘1h,取出冷却,称取1.2486g溶于稀盐酸,定容500mL,钙(Ⅱ)浓度为1mg·mL-1。同时稀释为1μg·mL-1钙(Ⅱ)溶液。2.2实验方法于一组25mL容量瓶中,各加20mL试液,除第一个容量瓶外,依次加入0.5,1,2,3mL钙标准溶液,定容,摇均,以空白溶液校正零点,按仪器工作条件测定吸光度。3结果与讨论根据光吸收定律及其加合原理,测得试液的吸光度(A...  (本文共3页) 阅读全文>>

《冶金分析》1940年10期
冶金分析

H点标准加入法及其应用研究

H点标准加入法及其应用研究刘树深(桂林冶金地质学院应用化学系,桂林,541664)摘要:本文介绍了H点标准加入法(HSAM),研究了其理论基础、算法和性能;给出了应用实例,预测了应用前景。关键词:H点标准加入法,选择性选择性是评价一种分析方法最重要的参数之一。运用导数技术和多元校正技术能消除干扰效应,提高分析方法选择性。H点标准加入法(HSAM)可以解决干扰存在下分析物的直接测定。该法自1988年LR,Fran-cisco等 ̄[1]提出以来,应用研究和进一步的基础研究至今不见报道。但HSAM简便易行,有较高应用价值。为此,本文作者在对原HSAM改进的基础上,研究了HSAM的理论基础、算法和性能,给出了应用实例,预测了应用前景。一、理论基础当使用标准构造校正曲线时,实际试样与标准之间存在矩阵效应。要消除这种效应,利用外部校正对样品矩阵进行多次测定通常是困难的,只有对样品矩阵本身加以测定才可消除。标准加入法(SAM) ̄[2]应运而生...  (本文共3页) 阅读全文>>