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高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中曲美他嗪浓度

1引言曲美他嗪(万爽力,Trimetazidine)是临床治疗心肌能量代谢紊乱的有效药物之一[1],它能够选择性抑制线粒体β氧化3-酮酰辅酶A硫解酶的活性,将氧化代谢底物由脂肪酸转向葡萄糖,从而显著提高心脏三磷酸腺苷水平,起到保护缺血心肌细胞作用[2]。血浆中曲美他嗪浓度的测定方法有高效液相色谱法(HPLC)[3]、高效液相色谱荧光检测法(HPLC/FD)[4]、气相色谱质谱联用法(GC/MS)[5]和高效液相色谱/串联质谱联用法(HPLC/MS/MS)[6,7]。HPLC的检测灵敏度很难满足临床药代动力学的要求;HPLC/FD和GC/MS法都需要衍生化,导致样品前处理繁琐,不利于大样本量检测。本研究建立的HPLC/ESI-MS法测定血浆中曲美他嗪浓度,样品前处理简捷,测定快速、准确,可满足临床人体药代动力学及血样浓度检测的要求。2实验部分2.1仪器与试剂1100系列LC-MS,包括G1312A型二元高压泵、G1322型在线脱气...  (本文共4页) 阅读全文>>

《沈阳药科大学学报》1990年20期
沈阳药科大学学报

电喷雾质谱法的理论与实践

电喷雾质谱法(ESIMS)是一种新发展起来的软电离质谱技术.1968年,Dole等〔1〕首先发现了从一带电毛细管尖端喷射溶液而产生大分子气态离子的可能性.然而,这一早期工作被应用于离子迁移光谱仪,而不是质谱仪的离子分析.直到本世纪80年代中期,Fenn等〔2〕以Dole等的思路为基础,才将电喷雾真正发展为质谱仪的接口.短短十几年来,ESIMS技术取得了迅速的发展,尤其在生命科学领域中得到了广泛的应用.ESIMS能直接分析溶液样品,由于它不象电子轰击(EI)、化学电离(CI)等常规电离技术存在样品加热汽化的过程,因而特别适合分析强极性、难挥发或热不稳定的化合物,特别是生命科学中感兴趣的物质;由于ESI能产生多重电荷形式的离子,因而利用常规m/z范围的质谱仪即可实现大分子质量离子的测定,能快速、灵敏、准确地测定分子质量高达几万到十几万Da的生物大分子;ESIMSn技术在推断大分子序列结构方面有卓越的表现;ESIMS与HPL...  (本文共5页) 阅读全文>>

《食品科学》2010年18期
食品科学

反相高效液相色谱-电喷雾质谱法测定浒苔中的叶黄素

叶黄素是类胡萝卜素的一种,广泛存在于蔬菜、花卉、水果及某些藻类生物中,在植物光合作用中起到保护作用[1]。近些年研究表明,叶黄素具有多种重要的生理功能[2-3],可治疗白内障,调节人体免疫力,预防癌症以及视黄斑退化,还具有明显的防辐射、护肤、润肤和抗衰老等作用,此外,叶黄素还是一个很好的天然着色剂,因而引起人们的重视。尽管大部分植物的叶片、花朵及果实中均含有叶黄素,但我国当前主要将万寿菊、金盏菊作为叶黄素分离提取的资源[4],来源有限,导致叶黄素的价格居高不下,开发新的资源尤为重要。海洋植物中叶绿素和辅助色素的含量高于陆生植物,而且海洋植物生长快、产量大,是天然叶黄素开发的良好原料[5]。近两年青岛附近海域爆发的浒苔绿潮,打捞出大量浒苔藻,为天然叶黄素的开发提供了丰富的资源。然而目前国内还没有关于绿潮藻浒苔中叶黄素定性、定量测定的报道,也缺乏浒苔中叶黄素快速测定的有效方法。目前,对于叶黄素的分析和检测国内外已有一些方法[6],如...  (本文共6页) 阅读全文>>

《分析测试学报》2007年02期
分析测试学报

液相色谱-电喷雾质谱法同时测定水体中的壬基酚聚氧乙烯醚及其代谢产物

20世纪90年代,壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)因其生物代谢产物壬基酚(NP)被发现具有雌激素效图1 NPEOs的降解途径F ig·1 Degradation pathway of NPEOs应而受到环境工作者的广泛关注[1-3]。NPEOs是一类含不同链长乙氧基(EO)的同系物的混合物,作为一种性能优良的表面活性剂应用于电子、机械等多个行业,并随着废水的排放进入环境。在好氧微生物的作用下生成壬基酚聚氧乙烯醚乙酸(NPECs)和短链的NPEOs,而在厌氧条件下分解生成NP[4-5](如图1)。目前,关于NPEOs及其代谢产物的分析已有了大量报道。其中,正相高效液相色谱荧光法和液质联用是分析NPEOs的有效方法,可获得有关EO链的分布情况,而对其代谢产物NPECs和NP的分析则分别通过反相HPLC和气相色谱-质谱联用方法来实现[6-8]。但是,这些方法要求使用多种不同的分析技术对NPEOs及其代谢产物进行分析,给研究带来了很大的不...  (本文共5页) 阅读全文>>

《浙江万里学院学报》2017年05期
浙江万里学院学报

超高压液相色谱—电喷雾质谱法测定花蛤中肝素

花蛤(Ruditapes philippinarum)是我国近海四大养殖贝类之一[1]。花蛤养殖周期短,肉质鲜,脂肪含量低,具有很高的食用价值和保健作用[2],是一种尚未得到充分开发利用的海洋贝类资源[3]。如何有效利用加工花蛤,是一个有待解决的问题。糖胺聚糖(GAG)是贝类生物中含量丰富的生物活性物质,是新型创新药物和功能性保健食品资源,其研究日益受到重视[3,4]。随着对GAG研究的深入,已发现其在抗癌、提高人体免疫力、降血脂、抗氧化作用、抗血栓、抗凝血等方面呈现出较强的活性[5]。常见的糖胺聚糖有透明质酸、硫酸角质素、硫酸软骨素、硫酸皮肤素、肝素和硫酸乙酰肝素等[6]。针对目前肝素利用、生产技术存在的问题,研究高效提取和分离纯化肝素技术,具有重要意义。目前对糖胺聚糖提取的方法主要有非降解法、酶处理法、碱提取法、离液序列高的试剂处理法、去垢剂法及超声波提取法等[7]。糖胺聚糖的定量分析方法主要有氧化还原法、气相色谱法及液相色...  (本文共6页) 阅读全文>>

《实验科学与技术》2011年04期
实验科学与技术

电喷雾质谱法的实验教学探讨

电喷雾质谱法(ESI-MS)是一种新发展起来的软电离质谱技术。1968年,Dole等[1]首先发现了从一带电毛细管尖端喷射溶液而产生大分子气态离子的可能性。然而,这一早期工作被应用于离子迁移光谱仪,而不是质谱仪的离子分析。直到20世纪8O年代中期,Fenn等[2]以Dole等的思路为基础,才将电喷雾真正发展为质谱仪的接口。短短20多年来,ESI-MS技术取得了迅速的发展,尤其在药学和生命科学领域中得到了广泛的应用,也是当前各高校药学相关专业授课的重点内容之一。近年来,素质教育的提出越来越看重学生的实际动手能力,对于实验教学的重视程度也上了一个新台阶,尤其是像质谱之类的大型贵重仪器的开放式教学,随着时代的发展进步,引起了各高校的普遍关注[3]。为了提高电喷雾质谱的使用效率以及发挥其应有的使用价值,我们对电喷雾质谱法的实验教学做了改进,由演示实验逐步转化为设计性实验。实践表明,经过新实验课程训练的同学,对于电喷雾质谱的操作应用都很容...  (本文共2页) 阅读全文>>