分享到:

新显色剂二溴羧基偶氮胂光度法测定铝合金中微量锶

铝合金中加人少量锯,能有效地改善其机械性能。但目前关于微量鳃的光度法测定,缺少简单易行、谁确灵敏的方法。资料曾报道采用偶氮磺I且〔’一’〕、偶氮肿川〔4〕、偶氮氯麟川〔’〕的分光光度法,其手续均颇为繁琐。本文研究r我们新近合成的新显色剂三澳翅基偶氮肿(3一l(4,6一二澳一2一梭基苯)偶氮卜6一【(2一月申酸基苯)偶氮l一4,5一二经基一2,7一茶二磺酸)‘J铭的敏色反应结果表明,在pHZ一4的邻苯二甲酸氢钾一盐酸介质中,锯‘J试剂形成稳定的配合物,最大吸收波长为622nm,摩尔吸光系数为3.8义lo4L·mol一’·em一,,较偶氮肿m、偶氮磺m法的灵敏度提高了1~2倍本文着重试验了采用标准加人回扣法一不经分离,直接光度法测定铝合金中微量锯的条件。以草酸、柠檬酸和磺基水扬酸为联合掩蔽剂消除铝、铁和其它合金元素的干扰,以DCTA掩蔽一定量钙、镁等离子,结果表明,该方法简便,准确度良好。 一、仪器和试剂 Beckman Du一7紫...  (本文共3页) 阅读全文>>

《化学世界》1993年02期
化学世界

二溴羧基偶氮胂测定微量钙

二澳狡基偶氮肿是近年来用于测定稀土的高灵敏的新试剂〔‘,,周晓波等曾用于测定铝合金中微量银〔2]。目前,应用该试剂光度法测定微量钙的研究还未见报导。本文探讨了钙与该试剂生成配合物的适宜条件及外来离子的影响和消除,结果发现,在pH 10 .2一U.2的范围内,钙与二漠竣基偶氮肿具有灵敏的显色反应,在波长604 nm处,配合物具有最大吸收,钙含量在5~35种g/50 ml范围内遵守比耳定律,摩尔吸光系数为1.67x10‘L·mol一‘·cm一‘。应用于铸铁和钢中微量钙的测定,此法操作简便、快速而准确,结果令人满意。厂)。 2.操作步骤 于501川容量瓶中,加入一定量钙工作液,加水至一定体积,滴加2多氢氧化钠溶液至pH 10左右,加pH 10 .6的硼砂缓冲溶液3ml、0.05外二澳竣基偶氮肿溶液4ml,稀释至刻度。于波长604 nm处,1 em或2 em比色皿,用0.lmul·L一1乙二胺四乙酸二钠褪色后的溶液作参比液,测定配合物的...  (本文共4页) 阅读全文>>

《甘肃联合大学学报(自然科学版)》2008年01期
甘肃联合大学学报(自然科学版)

铂(Ⅳ)-溴酸钾-二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定微量铂

不对称变色酸双偶氮试剂是分光光度法测定稀土元素的灵敏显色剂[1-2],也应用于非稀土元素的测定[3-4].二溴羧基偶氮胂〔3-(4,6-二溴-2-羧基苯偶氮)-6-(2-胂酸基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-二磺酸萘〕(简称DBKAA)用于铂的测定未见报道.实验发现,在酸性介质中Pt(Ⅳ)对溴酸钾氧化二溴羧基偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用.据此建立了水相中直接测定微量铂的催化光度分析法,铂(Ⅳ)含量在1.0~25.0μg·L-1范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.4111-0·8195VPt,相关系数r=-0.9913.应用于铂-铑催化剂和铂-钯精矿中铂的测定,结果满意.1实验部分1.1试剂和仪器铂(Ⅳ)标准溶液:1.00mg·mL-1,称取0·1000g的铂丝(99.95%),加入王水10mL,加热溶解后蒸发溶液至近干,再加入浓盐酸5 mL0·1gNaCl,继续蒸发溶液至近干.然后加入浓盐酸20mL使溶解,转入100...  (本文共3页) 阅读全文>>

《甘肃联合大学学报(自然科学版)》2007年04期
甘肃联合大学学报(自然科学版)

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴羧基偶氮胂催化分光光度法测定微量铑

不对称变色酸双偶氮试剂是分光光度法测定稀土元素的灵敏显色剂[1~2],也应用于非稀土元素的测定[3~4].二溴羧基偶氮胂〔3-(4,6-二溴-2-羧基苯偶氮)-6-(2-胂酸基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-二磺酸萘〕(简称DBKAA)用于铑的测定未见报道.实验发现,在酸性介质中Rh(Ⅲ)对溴酸钾氧化二溴羧基偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用.据此建立了水相中直接测定微量铑的催化光度分析法,铑(Ⅲ)含量在0.0~10.0μg·L-1范围内符合比耳定律,用于铂-铑催化剂中铑的测定,结果满意.1实验部分1.1试剂和仪器铑(Ⅲ)标准溶液:1.00g·L-1,称取0.2734g水合三氯化铑[RhCl3·4H2O]溶于100mL 1mol·L-1盐酸溶液中.临用时用1mol·L-1盐酸稀释成10.0mg·L-1和1.0mg·L-1Rh(Ⅲ)使用液;二溴羧基偶氮胂:0.05%水溶液;溴酸钾溶液:1.0×10-2mol·L-1;硫酸溶液:4 ...  (本文共3页) 阅读全文>>

《化学通报》1940年10期
化学通报

二溴羧基偶氮胂测定铜

二溴羧基偶氮胂测定铜谢治民,欧阳则明,龙有前(湖南湘潭机电专科学校,411101)二溴羧基偶氮胂是测定稀土的高灵敏的新显色试剂 ̄[1],我们用二溴羧基偶氮胂用于铜的试验,结果发现在pH8磷酸氢二钠-柠檬酸的缓冲介质中有良好的显色反应,配合物在波长585nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε为1.53×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),铜量在0—40μg/25ml范围内符合比耳定律。用于铝合金中铜的测定,可不需分离及特殊掩蔽,能获满意结果。实验部分一、仪器与主要试剂1.721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。2.铜标准溶液:称取0.3929g硫酸铜溶于水,加几滴硫酸(1+1)呈微酸性,用水稀释至1升。得0.1mg·mL ̄(-1)的母液,取母液稀至5-μg·mL ̄(-1)。3.二溴羧基偶氮胂溶液:5.868×10 ̄(-4)mol·L(-1)。4.缓冲溶液:pH8,0.2mol·L ̄(-1)磷酸氢二钠19.45ml加0.1mo...  (本文共3页) 阅读全文>>

《冶金分析》1993年02期
冶金分析

新试剂三溴羧基偶氮胂与锆显色反应的研究及其应用

不对称多卤代变色酸双偶氮肺类试剂不 移取10pg$标准溶液于25ml容量瓶中,仅是稀土元素的优良显色剂,而且在适宜条 补加2.SOOI/LHCI至最终酸度为口.smOI/L件下亦是微量铅(1~53及许多金属离子(6)的HCI,加2.5m10.06%的三躁邂基偶氮肺溶灵敏光度试剂。因而用此类试剂光度法测定 液,用水稀释至刻度,摇匀。15min后,于633蹭时其选择性仍非十分理想。urn波长处,用Zcm比色皿,以试剂空白为参 三渍竣基偶氮肺是武汉大学合成的一种 比测定吸光度。新的多卤代变色酸双偶氮肺试剂,结构式为:三、条件试验 _及.吸收光谱。在0.smOI/l。HCI介厨中. 二-—.、oH OH Br。n。。’—-—·-,。·——·—。、l~,—。。一..一I. oso。H。*“丫“x-cooH、__,。。_._、,、。,、,___.』,,、。。—,一 Np”“一 上 上 卜于《讯刑的最大吸收彼长为525nl,错与试剂形《〕一N...  (本文共3页) 阅读全文>>