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新试剂2,6-二甲基苯基重氮氨基偶氮苯测定化妆品中微量汞

汞能与蛋白质等生命活性成分结合形成稳定的化合物,从而破坏人体正常的生理活动,长期使用含汞量超标的化妆品可导致多种严重的疾病甚至死亡,因此国家化妆品卫生检验中均有严格限量。目前汞的测定主要是冷原子吸收光度法和光度法,前者有高的灵敏度和选择性,被确定为国家标准方法(GB7917 87),但需用特殊的仪器和装置。文献中许多试剂用于光度法测定汞,如对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯[1],苯重氮氨基偶氮苯[2],对磺基苯重氮氨基偶氮苯[3],邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯[4],苯并噻唑重氮氨基偶氮苯[5],4,4′ 对偶氮苯重氮氨基偶氮苯[6]和邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯[7],虽然这些试剂灵敏度高,但锌、镍等常见过渡金属离子严重干扰汞的测定,往往需要萃取分离,给实际应用带来诸多不便。2,6 二甲基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DMPDAB)是新近合成的一种有机显色剂,它的结构如下:它已用于水样中镉的测定[8]。在氨水介质中,试剂还能与汞发生灵敏的显色...  (本文共3页) 阅读全文>>

《泰州职业技术学院学报》2004年06期
泰州职业技术学院学报

氢化偶氮苯合成工艺条件的改进

氢化偶氮苯是一种有机合成的中间体,主要用于合成抗菌药保泰松及染料。目前工业上主要用葡萄糖———铸铁粉还原法,该制备方法收率低,产品质量差,三废数量多,成本高,污染严重。该工艺克服现有技术缺点,提供一种工艺合理,收率高,成本低,污染小低压液相加氢制备方法。用葡萄糖还原中采用加氢还原工艺制得氢化偶氮苯。1、实验部分1.1仪器和试剂GC-9240气相色谱;熔点测定仪;1升高压加氢釜(山东威海);硝基苯(工业品);葡萄糖(工业品);氢氧化钠(工业品)。1.2制备在1000ml的带机械搅拌的三颈烧瓶中,加入246g(2mol)硝基苯和12%的氢氧化钠水溶液500g,升温至60℃,慢慢加入葡萄糖180g(1mol)在65~75℃保温1小时,用GC法测定反应液中硝基苯的含量,当硝基苯含量1%为止,降至室温,有浅黄色针状晶体氧化偶氮苯析出,过滤,滤瓶用水洗涤至中性并烘干,得产品氧化偶氮苯204g,收率94.5%,mp.34℃。取氧化偶氮苯400...  (本文共3页) 阅读全文>>

《同济医科大学学报》1988年05期
同济医科大学学报

对-氨基偶氮苯法测定酒中甲醇含量

为了加强食品卫生管理,我们对酒中甲醇的检测方法进行了研究。以往以品红比色法测定酒中甲醇的含量〔‘’,该法灵敏度低,线性关系较差。verma等人用对一氨基偶氮苯(AAB)和50:作显色剂,比色测定水中甲醇含量仁“,。我们采用他们报道的显色剂,研究了在大量乙醇为背景的酒中甲醇含量的分析条件。本法灵敏度高,稳定性好,能准确地测出酒中微量甲醇.溶液o.50ml,混匀,放置15分钟.逐滴加入0.24mol/LNaZS03溶液除去过剩的KMno‘后加入3.Oml混合试剂,于40~45℃水浴中加热20分钟,再加入1.Oml6mol声HCI溶液,加水稀释至刻线。于分光光度计sosnm波长处,用Icm比色皿,以O号管定零点测定各管的吸光度,制作标准曲线(图l).吸光度420.0.实验方法 一、仪器和试剂 ①721型分光光度计或72型分光光度计;②标准甲醇溶液:浓度为100林g/ml的甲醇水溶液,③氧化剂溶液:3gKMnO‘溶于20ml水中,加入1...  (本文共4页) 阅读全文>>

福州大学
福州大学

具氧化还原活性中心偶氮苯共轭分子的合成与光化学性质研究

光致开关分子由于在光学开关和信息存储等方面的广泛应用成为了近年来国内外研究热点领域之一。设计合成具有结构新颖、性能优良的光致开关分子,具有重要的科研及应用价值同时也面临着重大的挑战。多年来,偶氮苯衍生物由于其合成的简便、易修饰性和优异的耐疲劳性质得到了广泛的研究。近年来含金属偶氮苯化合物由于其结合了偶氮苯的光致异构性质以及金属的电化学、光学、磁性以及生物活性等引起了人们的兴趣。本论文以偶氮苯基团作为开关分子的母体结构,分别研究了以二茂铁(乙炔)和4,4'-二甲氧基三苯胺为氧化还原中心的偶氮苯化合物,探索该类化合物在光致开关分子领域的应用前景。本论文主要研究内容包括以下三个方面:1,将用途广泛的刚性构筑基团二茂铁乙炔基引入偶氮苯化合物中,从而实现在不改变主要功能基团的前提下,对二茂铁取代偶氮苯化合物的光化学性质进行调控。设计合成一系列以二茂铁乙炔基为端基的偶氮苯化合物,并以核磁、质谱和元素分析等方法进行了表征。通过电化学和UV-V...  (本文共143页) 本文目录 | 阅读全文>>

天津大学
天津大学

表面起皱研究偶氮苯薄膜光响应行为

材料复合与功能化是现代材料学发展的一大趋势。如何有效解决和可控利用应力松弛相关的材料问题是现代复合材料学面临的一项前沿性挑战课题。本论文以偶氮苯光响应材料作为表面硬层引入并构筑了两种不同的膜/基起皱体系:偶氮苯薄膜/弹性基底体系;偶氮苯薄膜/液体基底体系。利用偶氮苯基团的光致顺反异构实现表面起皱/防皱/消皱的智能可逆调控,并借助表面起皱对其光响应行为进行系统研究。在偶氮苯薄膜/弹性基底体系中,分别以三种偶氮苯聚合物:侧链聚合物PAAB、共混聚合物PAAB-PMMA和超分子聚合物P4VP(OH-DMA)_x作为表面硬层,以PDMS为弹性基底构筑了光响应性膜/基起皱体系。首先对PAAB/PDMS双层体系进行了研究。利用膜转移法将PAAB薄膜转移到单轴预拉伸的PDMS基底,在可见光光照下同步回缩。由于PAAB薄膜中偶氮苯基团的可逆光致异构转变,引起薄膜机械性能的改变,实现对表面皱纹形貌的光致调控并最终抑制皱纹的产生。利用光学显微镜原位...  (本文共151页) 本文目录 | 阅读全文>>

吉林大学
吉林大学

新型偶氮苯类聚合物的设计、合成及其光诱导双折射性质研究

在科技竞争日益激烈的今天,功能性分子材料的设计和获得是科学界面临的主要挑战之一,特别是具有光、电和磁活性的分子材料愈来愈受到材料科学家和化学家的重视。偶氮苯类衍生物由于其具有的光致顺一反异构化以及伴随光致异构化的其它物理性质,三十年来,一直是人们广为研究的对象。因此,合成具有新颖结构与性质的偶氮苯类衍生物成为有机合成领域的重要课题之一。本文从研究偶氮类衍生物的光诱导双折射性质出发,设计并合成了几类含偶氨苯生色团的小分子与聚合物,包括含有大体积、非平面吡唑啉取代偶氮苯衍生物及含双偶氮生色团的聚合物。我们利用新兴的原子转移自由基聚合方法可控地制备了分子量分布很窄的、物理性质相近的舍双偶氮生色团为侧链的聚合物,为研究分子结构与其光诱导双折射性质的之间的关系提供了优化的模型,获得了一些创新性的研究结果,本啉基团卜带有取代基时使其稳定性增加,晚明当偶氯苯一侧的取代有较大的体积时,对其光诱导双折射性质是有利的。(2)用化学接枝的方法将上述小...  (本文共153页) 本文目录 | 阅读全文>>