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金盘电极1.5次微分阳极溶出电分析法的研究──人体血清中痕量汞的测定

汞的化合物对人体有强烈的原生质毒性,能影响中枢神经,凝固蛋白质,并可积累于机体内,引起慢性中毒。据调查世界上约有八十种工业使用汞作原料或辅助材料,含汞的废液大多数均排入河流或海洋,通过食物链的富集,可以提高上万倍。因而,开展汞测定方法的研究,了解汞的污染情况,对于防止汞中毒是十分有意义的l‘-’1。 文献报道t’1,人体血清中汞的平均值为25PPb,由于取样量少,因而所要求的测定方法需灵敏度高。目前,测定汞常见的方法有:双硫膀比色法厂“。1、微波等离子体卜l、中子活化法 l‘’-“]、冷原子吸收法 t”-‘’lfo 6R极溶出伏安法 1“-‘’l。其中,中子活化法、微波等离子体虽灵敏度高,但需要昂贵设备、分析周期长,不宜作例行的分析手段。双硫踪试剂不稳定,且操作鳖琐,给测定带来困难。目前最为普遍采用的是冷原子吸收法,灵敏度高,且由于汞被还原分离后测定,因此干扰少。但测定低含量时,取样量大,测定误差大。 有关阳极溶出法测定汞的研究...  (本文共7页) 阅读全文>>

《环境污染与防治》1979年03期
环境污染与防治

水中痕量汞的测定

目前广泛采用还原气化、无焰原子吸光法来测定水中的痕量汞。各种不同型号的国产测汞仪,对一般微量汞的测定虽很有效,但随着对测知汞的数量级要求越来越高,其灵敏度己嫌不够,必须对样品先行富集,才能有效地测定。常用的富集方法有活性炭、有机泡沫等吸附剂法;吸收液法和金、银汞齐化富集法等。金、银汞齐化法虽大有发展前途,但需一定的设备,目前在基层还不易推广。为此,我们根据汞离子在酸性介质和Cl一离子存在的条件下,可被Sn什离子还原成原子汞的原理,用吸收液先行富集,再用国产测汞仅测定水中痕量汞。此法设备简单,操作简便,_且提高了测汞仪的测定范围。 一、实验部分 1.仪器 (1)F一732型测汞仪或CH7601型汞分析仪 (2)500ml洗瓶 (3)冰浴 (4)蛇形玻璃弯管(长20公分左右) (5)氮气钢瓶或打气泵 (6)自动记录仪(o一zomv) 所有玻璃仪器均用H:504一Kocr:07清洁液浸泡2小时后,再用水、去离子水分别冲洗,然后用IN ...  (本文共3页) 阅读全文>>

《饮料工业》2006年04期
饮料工业

预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞

汞及其化合物属于剧毒物质.可在体内蓄积, 进人水体后可转变为毒性更大的有机汞,由食物链 进人人体,引起全身中毒。冷原子吸收是测定汞的 常用方法.但是对于测定某些水样中的汞,却不够 灵敏111。为此,人们利用多种方法对水样品中的痕 盆元素进行富集。我们建立了一种预富集一冷原 子吸收光谱法测定水中的痕量汞的方法,研究了预 富集条件、测定条件等对灵敏度的影响,得到了较 为满惫的结果. 1实脸部分 Ll主要实脸仪器与试荆 36lMC型原子吸收分光光度计(上海精密科 学仪器有限公司);汞空心阴极灯(河北衡水宁强 光源厂);VA一90气态原子化装里(江苏金坛白塔 石英玻璃仪器厂);KG一25型过滤器(日本东药有 限公司);孔径0.45卜m、直径25 mm的膜滤纸 (日本东药有限公司)。 硝酸一重铬酸钾溶液(5+0.05+94.5):称取 0.059重铬酸钾,溶于水中,加入5耐硝酸,用水 稀释至1(幻ml; 汞标准储备液:准确称取0.135勺...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国卫生检验杂志》2002年03期
中国卫生检验杂志

催化动力学光度法测定食品、污水中痕量汞

食品及环境试样中汞的测定多用冷原子吸收法和双硫腙分光光度法[1-2 ] 。催化动力学光度法测定汞 (II) ,用得较多的是利用Hg(II)催化K4[Fe(CN) 6]的配体交换为指示反应的测定法[3 -4] ,而用KIO4氧化指示剂褪色的体系用于测定食品中Hg未见报道。在H2 SO4介质中 ,草酸钠存在下 ,Hg(II)对KIO4氧化鸡冠花红而使其褪色的反应有强烈的抑制作用 ,所形成的缔合物ε′=1.16× 10 6;检出限为 2 .0 μg/L。测定结果与冷原子吸收法吻合 ,本法操作简便 ,选择性好 ,使灵敏度得以提高。1 材料与方法1 1 仪器与试剂 惠普 732 0型分光光度计、F - 732V冷原子吸收仪、HH - 2数显恒温水浴锅Hg(II)标准溶液 10 0 0 μg/ml(国家钢铁材料测试中心制GSBG6 2 0 6 9- 90 ) ,临用时稀释为 1.0 μg/ml的工作溶液。 0 .0 5 %鸡冠花红水溶液 ;...  (本文共1页) 阅读全文>>

《分析化学》1997年12期
分析化学

电感耦合等离子体发射光谱法测定痕量汞

1引言研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定痕量汞.用SnCl2将Hg2+还原成原子汞,提高了检测汞的灵敏度。对反应时间、还原剂用量、酸度、干扰离子等因素进行了讨论。方法的检测限为0.25μg/L,线性范围为0~100mg/L,相对标准偏差为1.7%.本方法用于头发和水样的分析,结果令人满意。2实验部分2.1仪器及主要操作参数 澳大利亚立柏公司8410型等离子体发射光谱仪。频率:27.12MHz;正向功率:1.2kW;载气流速:0.5L/min;冷却气:12L/min,辅助气:0.4L/min,进样速率:2mL/min;观测高度:16mm;积分时间:6s。波长:253.652nm。2.2标准溶液和试剂 汞标准储备液:1000mg/L(3%HNO3为基体,GBW(E)080124),使用时逐级稀释.SnCl2溶液:准确称取适量SnCl2·2H2O,溶于少量HCI中,用二次蒸馏水稀释至500mL,配制成1%的SnC...  (本文共1页) 阅读全文>>

《分析化学》1987年10期
分析化学

在非离子表面活性剂存在下用3,5-diCl-PADAP光度法测定痕量汞

应用毗呢偶氮类显色剂测定痕量汞,虽然已有报道但不多「’一3’。本文研究了用2一〔(3,5-二氯一2一毗咤)偶氨〕一5一二乙氨基酚(简称3,5一dicl一PADAP)测定禾的适宜条件。试验表明,在OP存在及pHg.3的条件下,汞与显色剂形成1:2的紫红色配合物。配合物的最大吸收波长为57onm,表观摩尔吸光系数为2 .06、10”,汞浓度在。~25卜可25ml范围内遵守比尔定律。采用琉基棉分离,可有效地提高方法的选择性仁‘’“J。所拟方法简单,快速,灵敏度高,选择性好,用于含汞废水中汞的测定,所得结果与冷原子荧光法测得结果颇为吻合。 实验部分 1.主要仪器和试剂:721型分光光度计;3,5一dicl一PADAP乙醇溶浪:1 .0 x 10--3M,琉基棉:按文献〔4〕制备;汞标准溶液:1.om岁ml(用时稀释至适当浓度);聚乙二醇辛基苯基醚(简称OP):5%水溶液;硼酸钠一氢氧化钠缓冲溶液:pHg.3。 2.实验方法:于25ml容...  (本文共3页) 阅读全文>>