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高氯酸铕(Ⅱ)与二苯并-18-冠-6固体配合物的合成和性质

三价稀土元素与冠醚的络合作用近年来已有较多的报导。而低价稀土元素与冠醚的络合作用则研究的很少〔1一3〕,这些工作也只是研究了Sm(五)、Eu(亚)和Yb(亚)在冠醚存在下的电化学性质。迄今为止,我们尚未见到低价稀土元素与冠醚固体配合物合成工作的报导。 二苯并一18一冠一6与三价稀土元素的络合作用研究较多,该冠醚可与轻稀土元素形成固体配合物,但是Eu(l)与二苯并一18一冠一6是否形成固体配合物,则依实验条件而定。Seminara,A.,Musumeei,A.〔4〕,肖文锦等〔5〕合成TE:(Clo4)。与二苯并一18一冠一6的固体配合物,但均未报导其组成。在我们的实验条件下,未获得E。(CIO‘):与二苯并一18一冠一6的固体配合物.由于Eu(五)的离子半径为1.09入,稍大于La(皿)离子半径(1 .06入),因此预期Eu(亚)能够与二苯并一18一冠一6生成固体配合物,于是我们进行了高氯酸铺(五)一二苯并一18一冠一6配合物的...  (本文共6页) 阅读全文>>

《化学试剂》2011年11期
化学试剂

二氯代乙酰基二苯并-14-冠-4的合成及对锂、钠的萃取研究

冠醚具有高选择配合阳离子的性能,特别是对碱性和碱土金属离子,使其在配合物化学、有机化学、分析化学和仿生学等方面都具有重要的学术意义和应用价值[1]。如黄平等[2]利用冠醚(二苯并-18-冠-6)双苦胺萃取光度法测定微量钾;刘芳等[3]以聚冠醚为载体,制备了对碱金属和碱土金属具有良好选择性能的离子选择性电极;Lin等[4]通过15-冠-5修饰纳米金颗粒检测了钾离子。近年来随着各种锂电池、轻水反应堆等的发展,对锂盐的需求不断增大,对其分离、精制要求也在提高。14-冠-4,特别是二苯并14-冠-4,由于它的醚环孔径的大小与锂离子的直径大小相匹配,对锂离子优良的选择配合作用,是分离和分析锂离子的优良化学试剂[5]。但是,小分子冠醚存在不易回收且具有一定的生理毒性等缺点,限制了其在某些领域的应用。给冠醚环接上取代基后,不但能改变其脂溶性,减小毒性[6],同时还能提高其络合性能和化学反应选择性,通过官能团的转化,也可合成各种新型冠醚化合物,...  (本文共4页) 阅读全文>>

《安徽化工》2009年06期
安徽化工

二甲酰基二苯并-18-冠-6的合成研究

冠醚化合物系一类大杂环化合物,具有选择性地络合金属离子的能力,广泛用于富集、分离、屏蔽和鉴别阳离子或测定其浓度。目前,稀土冠醚配合物在化学发光、选择性络合和输送离子的研究等方面体现出蓬勃生机,液晶冠醚在分子光子器件、分子离子器件、离子传输与选择识别、仿生膜及分子信息传递等领域引起了广泛关注[1~3]。我们在对大量文献分析总结的基础上[4-6],优化合成了一种重要的冠醚液晶衍生物的中间体——二甲酰基二苯并-18-冠-6,即利用Reimer-Tiemann及Vilsmeier反应原理,分别以二苯并-18-冠-6、CHCl3和NaOH或者二苯并-18-冠-6、DMF和POCl3为原料,优化合成了二甲酰基二苯并-18-冠-6,克服了直接酰基化使冠醚环断链等缺点,产品收率最高可达78.2%,并通过IR、1HNMR及元素分析等方法对产物进行结构表征。1实验部分1.1仪器与试剂XT-4双目熔点测定仪(北京泰克仪器有限公司,温度计未校正);WQ...  (本文共3页) 阅读全文>>

《化学试剂》2006年02期
化学试剂

4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进

在冠醚分子上引入取代基是合成新冠醚和改进冠醚性能的重要途径。羟甲基取代冠醚不仅是取代冠醚的重要类型之一,而且冠醚分子中的羟甲基又为引入新的取代基起一种桥梁作用,同时羟甲基冠醚也是合成高分子冠醚的重要中间体[1~3]。目前对于4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成报道较少[4],且收率较低。我们在以4′,4″(5″)-二甲酰基二苯并-18-冠-6为原料合成4,′4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的过程中,对文献[4]的反应条件进行了改进,结果反应时间短,副产物少,产率也由原来的52%提高到68%。反应式如下。1实验部分1·1主要仪器与试剂Perkin-Elmer 325型红外光谱仪(KBr压片);Bruker DPX-400超导核磁共振仪。4′,4″(5″)-二甲酰基二苯并-18--冠6(按文献[5]方法合成);氯仿、无水氯化锂、硼氢化钠、甲醇皆为分析纯。1·2实验步骤在装有干燥管、导气管的三口烧瓶中加入2...  (本文共2页) 阅读全文>>

《化学世界》2006年11期
化学世界

氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6的合成研究

自从1867年Pedersen CJ首先发表关于冠醚的合成的论文[1]以来,冠醚化合物的研究和应用已渗透到化学的各个领域,使其在有机化学、无机化学、分析化学、物理化学、萃取化学等化学领域以及在医疗功能材料、农业化学等领域有着广阔的应用前景。冠醚化合物,特别是芳香族冠醚,因更佳的光谱性质和更易功能化等特点,它们的分子设计、合成一直是化学研究领域尤其是超分子领域的热点之一[2-4]。由于给冠醚环接上取代基后,不但能改变其脂溶性,减小毒性,同时还能提高配合性能[5]。氨基酸是生命体必需的物质,是蛋白质的基本结构单元,是有机体重要的组成部分,同时又是良好的配体,具有多齿配位结构(N和O),能够和许多金属离子配位,形成稳定的配合物,从而对其检测,尤其是对过渡金属离子、稀有金属离子的检测灵敏度都很高,同时,含有自由的氨基(-NH2)、羧基(-COOH),能与许多氢键的给、受体通过分子间氢键结合起来,形成更大的分子或超分子结构。通过对文献的分...  (本文共4页) 阅读全文>>

《化学研究与应用》2004年03期
化学研究与应用

4(5),4′(5′)二烷酰基二苯并-21-冠-7萃取铯的研究

核工业高放废液(HLW)的处理是环境科学中极受关注的课题,从中分离和回收1 37Cs是分离嬗变工艺的重要环节之一,且回收的1 37Cs是优良的辐射源,在各领域有着广泛用途[1 2 ] 。在众多的分离手段中,目前研究颇多的杯4芳烃冠6醚类化合物虽然具有较好的萃取性能[3 5] ,但合成困难,价格昂贵,使其应用前景受到一定限制。通过对它们进行修饰以提高其萃取能力,将仍具有重要的意义。近年来国外有关结构更简单的配体,如环腔大小与Cs+最为匹配的2 1 冠7系列萃取铯的报道,如4( 5 ) ,4′( 5′) 二叔丁基二苯并 2 1 冠7、二环己基2 1 冠 7等已取得了一定进展[6 8] 。本文报道以硝基苯和硝基甲烷作为稀释剂,4( 5 ) ,4′( 5′) 二烷酰基二苯并2 1 冠 7作为萃取剂,考查了不同长度的烷酰基侧链对萃取Cs+性能的影响,并对其萃取平衡进行了探讨。1 实验部分1 1 试剂和仪器4( 5 ) ,4...  (本文共3页) 阅读全文>>