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Ce(Ⅳ)-PMBP配合物的加合物合成及性质的研究

1一苯基一3一甲基一4一苯甲酞基一毗琳酮一5(简称PMBP,本文用A表示)作为金属离子的鳌合萃取剂早已广泛应用〔1〕,其与稀土离子形成的固态配合物也已报道了几十种〔2一7〕,但Ce(万)的加合物CeA;·L(L=Dipy,phen,Tbpo,Tppo)未见报道.我们合成了上述加合物,对它们作了lR、HNMR、UV和热谱等研究。 (一)实验部分 CeAoL的合成:准确称取一定量的L,溶于苯中,加入计量的CeA;(按文献〔4〕方法制得),于室温下搅拌,浓缩至干,在真空系统中彻底抽干溶剂,得深褐色固体粉末,并用热苯洗三次,放干燥器中干燥.C、H、N含量用PERKIN一ELMER型元素分析仪测定.Ce用氧化还原滴定法测定〔8〕.样品分析结果证实深褐色粉末确为CeA;·L.分析结果见表1。 表i配合物的元素分析数据~一~~~_ 配-一~兀合物C(拓)H(形)N(拓)Ce(拓)一-一一}理论值{测定值!理论值!测定值{理论值}测定值CeA侣...  (本文共4页) 阅读全文>>

《中国原子能科学研究院年报》1997年00期
中国原子能科学研究院年报

螯合萃取剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-硫代吡唑酮(HBMPPT)的合成及表征

软配体萃取体系对三价镧系、锕系元素具有显著的分离效果。其中,协萃体系HBMPPT-TOPO和HBMPPT-DPPHEN对Am3+-Eu3+的分离因子分别高达70和190。HBMPPT对三价镧、锕系元素有着显著的分离效果及潜在的应用前景,目前,尚无市售HBMPPT。本工作对它的合成进行研究。HBMPPT的合成通过两步连续反应实现:第1步的合成反应为  第2步的合成反应为其中:第1步合成反应由本工作研究提出,第2步反应借鉴了文献中的方案。中间体氯吡唑和产物HBMPPT的结构通过熔点测定、元素分析、核磁共振氢谱、质谱、红外光谱、紫外光谱进行了鉴定,分析结果与文献值相符很好(表1,2和3)表1 氯吡唑和HBMPP...  (本文共2页) 阅读全文>>

《分析化学》1988年04期
分析化学

柱前螯合萃取-高效液相色谱法测定痕量硒

硒是人体必需的微量元素,适量的硒具有抗癌作用。流行病学调查表明,癌症患者与其发硒含量呈负相关。文献〔‘’直接观察了硒对过氧自由基的清除作用,认为有机硒较无机硒具有更好的效果。 痕量硒的分析,对含硒天然药物的普查和筛选,至为重要。,文献〔2〕应用高效液相色诺法测定痕量硒,灵敏度高、选择性好。本文在前人〔2一5’工作的基础上,对硒与2,3一二氨基蔡鳌合物的柱前萃取分离及高效液相色谱荧光检测的条件进行了试验。采用zorbax ODss林色谱柱,乙腊流动相,测定了天然药物中的痕量硒,检出限为。.Ing。实验部分 (一)主要试荆及仪器 环己烷,乙睛,均为分析纯。 氨水一EDTA一澳甲酚紫混合溶液,称EDTA 1 .4489、澳甲酚紫0 .0029,溶于100ml氨水中,加水looml混匀。 2,3一二氨基蔡(DAN)0 .1%溶液:称该试剂0 .059于60ml分液漏斗中,加o.IN盐酸50ml,用康氏振荡机振荡30分钟。为了减少萃取过程...  (本文共3页) 阅读全文>>

《云南冶金》1981年01期
云南冶金

螯合萃取及其协同效应的若干化学问题

鳌合萃取是溶剂萃取中,极为重要的一种类型。长期以来,由于新型赘合萃取剂的出现,克服了鳌合萃取剂稳定性差、反萃取困难、油溶性小、萃取速度慢及价格昂贵等缺点,使赘合萃取在湿法冶金、制药工业及化工中,日益获得广泛地应用。 近十几年来,人们对鳌合萃取及其化学做了大量的研究工作。鳌合萃取中协同效应的发现,越发引起了化学及冶金界的兴趣。目前对鳌合萃取及其协同效应的研究越来越多。 本文根据已发表的一些文献对赘合萃取及其协同效应中的若干化学问题,进行总结与评述。一、鳌合萃取的特性〔‘一‘幻 整合萃取具有如下的特点: (1)鳌合萃取剂是一弱酸HA或HZA,它既可溶于有机相也溶于水相。在有机相和水相之间的分配系数,主要由水相的组成来决定,特别是决定于水相的户H值。 (2)在水相中的金属离子以阳离子M朴十或能离解的M”干之络离子ML二,‘一劣“(b为配位体L的负价数)的形式存在。 (3)水相中的金属离子M”+与H刀或HZA生成鳌合物(M”A击n为价数...  (本文共12页) 阅读全文>>

《有色金属(冶炼部分)》1980年06期
有色金属(冶炼部分)

螯合萃取的化学动力学

目前,溶剂萃取动力学的研究已引起人们很大的注意,这一方面是由于Lix等臀合萃取剂在有色金属铜等提取方面的成功应用,·生产规模日益扩大,这些萃取剂的萃取速度往往较慢,试剂价格一般较贵,为减少投入运转的试剂量,需要据一定原则研制新型萃取剂,设计萃取体系以提高萃取速度,并根据动力学知识对设备进行合理设计。深人研究萃取动力学,对解决萃取工厂的生产自动化问题是必不可少的,对制订元素的有效分离方法也是很有好处的。虽然,分析化学领域早已开展了有关萃取动力学问题的研究,但湿法冶金的发展又使它有了新的发展,赋予了新的内容。 金属离子溶剂萃取的过程可以认为是金属离子从水相向有机相界面扩散,吸附,在界面附近(通常是在水相一侧)或界面上与萃取剂分子反应生成络合物,尽及络合物解吸入有机相的过程,过粗的速率控制步骤按金属离子及试剂不同而可分为化学反应控制型(包括相内及界面反应控’制);扩散控制型及混合控制型,有关这方面的情况,最浑滕藤等‘”已作了全面的衅召...  (本文共6页) 阅读全文>>

《化学通报》1993年02期
化学通报

1-苯基-3-羟基-4-酰基-5-吡唑酮螯合萃取剂的合成

1一苯基一3一甲基一4一酞基一,毗哇酮对于金属离子是一类优良的鳌合萃取剂,其在稀土分析化学中的应用已有综述田。1908年Michae-115〔2]最先合成了l一苯基一3一甲基一4一苯甲酞基-5一毗哩酮,1959年Jensen[31又合成了一系列1一苯基一3一甲基一4一酚基一5一毗哇酮类化合物并研究了它们的结构和对金属离子的萃取行为。 本文以1一苯基一3一经基一5一毗哩酮[4:1和酞氛为原料,以氢氧化钙为缩合剂,无水乙醉或二氧六环为溶剂合成了1一苯基一3一经基一4一酞基一5-毗哩酮类化合物,其反应式为: \l/ Ca(OH):RCOCI———一一一~一卜HO一 0}N\C一R00C一RnO O飞/ N|/一\O0、、一/或c:H,OH颧勃 Ila一Illa_‘111。,R~一C‘H,;111‘,R~一CH3;Ille,R一一CHzCH,;Illd,R~一co0CZHs 当I在无水毗咤中与三氟醋酸醉反应,得到了l一苯基一3一经基一4...  (本文共2页) 阅读全文>>