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N-甲基-N-2-羟乙基苯胺对不饱和聚酯的固化

不饱和聚酯树脂(UPR)的常温固化目前国内主要采用有机过氧化酰/芳叔胺体系或有机过氧化酮/变价金属离子体系。对于过氧化酰/芳叔胺体系,芳叔胺通常是指N,N-二甲基苯胺(DMA),原因是其价廉和易得,但DMA容易变色,毒性大,是一种致癌物质,影响人体健康。丘坤元等[1]报道了由N-甲基-N-羟乙基苯胺(HMA)和DMA与过氧化苯甲酰(BPO)组成的引发体系能使甲基丙烯酸甲酯聚合,但未对两种芳叔胺引发反应的快慢加以说明,目前国内外文献也未曾见到用HMA作为UPR固化促进剂的报道。本文使用HMA和DMA作为不饱和聚酯树脂固化的促进剂,比较对树脂固化过程和性能的影响,用自恰场密度泛函法对引发机理进行了探讨。1实验部分1.1主要原材料不饱和聚酯树脂(苯酐∶顺酐∶丙二醇=1.0∶1.0∶2.2):苯乙烯占聚酯总重量的35%,外观为浅黄色液体,酸值25 m gKOH/g,黏度(涂4#杯,25℃)75 s;过氧化苯甲酰(BPO):化学纯,用甲醇...  (本文共4页) 阅读全文>>

《化学推进剂与高分子材料》2014年05期
化学推进剂与高分子材料

β–羟乙基肼的合成及应用

β–羟乙基肼(HEH),别名乙醇肼,结构式为NH2—NH—CH2—CH2OH,外观为无色或淡黄色油状液体,熔点–70℃,沸点125~130℃,易溶于水、乙醇等极性溶剂,是一种强还原物质;但其稳定性较差,在高温下容易发生分解[1]。β–羟乙基肼及其衍生物在航空、航天、化工生产以及生物制药等方面有着广泛的应用。1合成β–羟乙基肼的合成方法主要有氯乙醇法、环氧乙烷法和Raschig法。1.1氯乙醇法氯乙醇法是最早用于合成β–羟乙基肼的方法[1]。此法主要是将2–氯乙醇与NaOH加入水合肼中反应。具体步骤为:80℃下将固体NaOH加入水合肼溶液中,待NaOH完全溶解后,反应温度降至常温;然后将2–氯乙醇加入反应液中,由于反应放热,所以温度控制在35℃以下。反应结束后,通过旋转蒸发回收过量的羟乙基肼。在残渣中加入无水乙醇,过滤出生成的氯化钠固体沉淀。然后对滤液进行旋蒸,即可得到纯的β–羟乙基肼。该反应已经成功用于工业生产。其中每生产1 t...  (本文共6页) 阅读全文>>

《山东化工》2013年11期
山东化工

4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑合成工艺的研究进展

1前言4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑,又称硫噻唑或磺酰醇,其外观为无色或黄色黏稠液体,无挥发性,非易燃、易爆品,无腐蚀性,无毒;因具有坚果豆香、奶香、蛋腥气、肉香,可用于坚果类、奶香肉类、面包、乳制品以及调味料香精中,在添加剂市场有一定的需求[1-2];同时是组成维生素VB1的基本结构环,也是合成VB1的重要中间体[3-4]。而且,4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑与卤代烃生成的噻唑盐在碱的作用下生成的N-杂环卡宾是化学家最早研究的一种具有催化活性的N-杂环卡宾[5],应用到很多有机化学反应的研究中;因此,4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑的合成一直是科研工作者们研究的热点。2 4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑的合成方法目前,关于4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑的合成方法很多,其中一些方法存在一定的相似性,本文将文献的合成方法大致总结为以下四种。最为常见的合成路线是以乙酰乙酸乙酯和硫代甲酰胺为起始原料,首先由原料α-乙酰-Υ-丁内...  (本文共2页) 阅读全文>>

《分析试验室》2004年08期
分析试验室

液相色谱-质谱联用分析土壤中的双(2-羟乙基)亚砜

双(2 羟乙基)亚砜(Bis(2 hydroethyl)sulfoxide,TDG sulfoxide)是糜烂性毒剂芥子气的相关化合物,建立环境中的双(2 羟乙基)亚砜的检测方法,对于化学毒剂控制和化学核查是十分有意义的,目前,对双(2 羟乙基)亚砜的检测主要采用以气相色谱(GC)作为分离手段的一系列鉴定技术,GC分析的主要缺点是需经提取、蒸干、衍生等多步骤才能得到可靠的定性数据,而液相色谱(LC)可在萃取后不必衍生化的情况下得以直接进行分析,不仅大大减少了分析步骤和时间,而且避免了诸多后生物的形成。本文采用液相色谱质谱技术对双(2 羟乙基)亚砜进行了分析,并将此方法用于土壤中该目标化合物的检测。结果表明,所建立的方法快速、简便,适于分析土壤等环境基质中的双(2 羟乙基)亚砜。1 实验部分1.1 仪器与操作条件PlatformⅡHPLC MS联用仪(英国Micromass公司),日本JascoPU 980二元HPLC高压输液泵,...  (本文共3页) 阅读全文>>

《化学试剂》2001年01期
化学试剂

1-甲基-2-(β-羟乙基)四氢吡咯的合成

1一甲基一2-(卜羟乙基)四氢毗咯是抗过敏类及抗组胺类药物的中间体,国内主要用于药物克敏停的生产,该化合物的合成研究国内还没有报道,国际上合成路线主要有以下几条: 此法第一步收率太低(6%~7%),限制了其应用。 该方法第一步为自由基加成,因4、5位活性相近,最终产物的2或3位上都引入了羟乙基,难以通过分馏加以分离,产品纯度低,不适合工业生产。 (3)以丁二烯氯化的加成副产物1,4-一二氯一2一丁烯为起始原料,经氰化、水解、酯化、环合、还原制得。反应式为: 该方法合成路线较长,但每步反应条件温和,生产易控制,原料简便易得,收率高,成本低。1实验部分1.1试剂及仪器 1,4一二氯一2一丁烯(工业品,青岛化工厂);乙睛、氰化钠、无水乙醇、氯化锌、甲苯、四氢味哺均为工业品;盐酸、硫酸、硼氢化钾均为分析纯。 Shimadzu GC-14A气相色谱仪; ZW型阿贝折射仪;熔点仪(温度计校正)。1.2实验步骤1. 2. 11 ,1-M氰一2...  (本文共2页) 阅读全文>>

《上海化工》2001年23期
上海化工

β-羟乙基肼的合成

l 概述p-羟乙基脐(NH。-NH-CH。-CH。0),又名乙醇胁,是一种无色或淡黄色粘性油状液体,熔点-70t,沸点125-130T(2.67kPa)。易溶于水、乙醇等溶剂,是一种强还原性物质。卜羟乙基胁的热稳定性较差,在高温下(如 150℃以上)容易分解。p-羟乙基脐是合成广谱抗菌药吠哺哩酮(痢特灵)的重要中间原料,每生产1吨痢特灵,约消耗乙醇脐(83%-87%)580-600kg。此外小-羟乙基脐也可用作植物生长调节剂、聚氨酯和聚丙烯睛的稳定剂、油井腐蚀抑制剂以及环氧树脂固化剂和交联剂等。Zp-羟乙基脱的合成方法关于p-羟乙基饼的合成,近几十年来国内外文献报道较少,从报道过的合成方法来看,主要可归纳为以下两种:2.Ik乙醇路线。即采用氯乙醇、水合脐为主要原料,通过在氯乙醇皂化釜中缓慢滴加 NaOH溶液,生成的粗环氧乙烷直接通人反应釜,与水合盼反应而生成p-羟乙基胁,随后反应液再进行减压精馏,塔釜得产品p-羟乙基姘(含量约8...  (本文共3页) 阅读全文>>