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相转移催化合成1-羟基苯并三氮唑

1前言1-羟基苯并三氮唑(简称HBTA),是一种重要的精细化工品[1]。主要用于脱氧加氢生成苯并三氮唑。也可以替代亚硝酸钠作为黑色金属的防锈剂[2],还可以用于DCC法合成缩氨酸(肽)的添加剂,可增加反应收率以及减少外消旋作用[3]。此外,它在造纸和纸浆工业里的酶的漂白过程中还可作为显著有效的中间体[4]。目前1-羟基苯并三氮唑的合成方法主要有:1)邻硝基苯肼法[5]。邻硝基苯肼在氨水、异丙醇和己二醇混合水溶液中,在140℃和高压下反应。此方法的缺陷是原料邻硝基苯肼来源有限,因此不易于工业化生产;2)邻硝基氯苯法[2]。目前工业生产主要采用邻硝基氯苯和过量水合肼在溶剂中反应。但邻硝基氯苯和水合肼摩尔比(1∶6)过大造成过量水合肼回收困难,收率不高;或需要两次加料、操作复杂,且反应时间长(8h),能耗大。为解决这些问题,有研究者[6]采用微正压下蒸馏分水工艺进行合成,但仍存在溶剂价格高,沸点较高,回收困难,能耗大,成本高等缺点。为...  (本文共3页) 阅读全文>>

湘潭大学
湘潭大学

苯并三氮唑及其衍生物的合成研究

苯并三氮唑(BTA)是一类重要的有机合成中间体,主要应用于水质稳定剂,防腐剂,光稳定剂等领域中。其衍生物如三氟甲基苯并三氮唑等在生物化学、医药、农药等领域得到了广泛的应用。近年来,苯并三氮唑的需求量越来越大。而我国现有的苯并三氮唑的生产规模小,工艺落后,远不能满足社会需要。苯并三氮唑类衍生物由于具有多种生物活性,关于它们的合成以及活性研究受到越来越广泛的关注,因此,苯并三氮唑及其衍生物的研究与开发具有重要的意义。本课题首先采用原料廉价易得的邻硝基氯苯法合成苯并三氮唑,对合成过程进行了研究。合成过程分两步,第一步,以邻硝基氯苯为原料,与水合肼反应得1-羟基苯并三氮唑(HBTA),实验采用溶剂法和相转移催化法两种合成方法,通过考察不同因素对产物收率的影响,得出最佳的工艺条件。在最佳工艺条件下,两种合成方法的产品收率都可达98%以上。但溶剂法存在溶剂价格高、沸点较高、回收困难、能耗大、成本高等缺点;而相转移催化法具有工艺原料摩尔比较小...  (本文共58页) 本文目录 | 阅读全文>>

《乙醛醋酸化工》2015年08期
乙醛醋酸化工

年产5000吨苯并三氮唑、4000吨甲基苯并三氮唑、副产回收5000吨硫酸钠项目

该项目位于江苏省淮安市盐化工园区洪泽片区,由江苏顺恒信化工有限公司投资建设,年产5000吨苯并三氮唑、4000吨甲基苯并三氮唑、副产回收5000吨硫酸钠。项目总投资15097.3...  (本文共1页) 阅读全文>>

《科技视界》2014年02期
科技视界

浅谈甲基苯并三氮唑的生产

1甲基苯并三氮唑概述甲基苯并三氮唑,简称TTA。英文别名:TTA,CAS,分子式:C7H7N3,分子量:133.15,甲基苯并三氮唑的熔点:80-86°C。甲基苯并三氮唑其中的水分:≤0.2%,灰份:≤0.05%,pH值:5.5-6.51.1外观性状甲基苯并三氮唑是白色颗粒或粉末,可加工成大片状、小片颗粒状、柱状、精细颗料状、粉状;甲基苯并三氮唑白色颗粒或粉末,易吸潮,是4-甲基苯并三氮唑与5-甲基苯并三氮唑的混合物,难溶于水,溶于醇、苯、甲苯、氯仿等有机溶剂,可溶于稀碱液。1.2用途说明甲基苯并三氮唑用于金属(如银、铜、铅、镍、锌等)的防锈剂和缓蚀剂;本品主要用作金属(如银、铜、铅、镍、锌等)的防锈剂和缓蚀剂,广泛用于防锈油(脂)类产品中,多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂、循环水处理剂、汽车防冻液。本品也可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用,尤其对封闭循环冷却水系统缓蚀效果甚佳。1.3基本特性甲基苯并三氮唑,纯品系白色...  (本文共2页) 阅读全文>>

《化学工程师》2011年10期
化学工程师

超声辐射下双(苯并三氮唑)烷烃的合成和量子化学研究

配位聚合物具有性质独特,结构多样化等特点,使其在吸附、催化、磁性、非线性光学及纳米材料等领域具有潜在的应用前景[1,2]。为获得具有特殊功能的金属-有机材料,化学工作者合成了一系列具有结构新颖的配位聚合物。其中,以σ键连接的柔性配体是配位化学研究的一个热点[3,4]。这是由于柔性配体的骨架结构可随着配位环境的改变进行调整,从而使配位聚合物的结构更加多变。基于以上理论,我们合成了双(苯并三氮唑)烷烃。关于双(苯并三氮唑)烷烃的合成,文献报道的合成方法主要有以下3种:(1)以苯并三氮唑和二溴烷烃为原料,DMSO为溶剂,在强碱NaOH作用下合成[5];(2)以苯并三氮唑和二溴烷烃为原料,在碳酸钾-丙酮体系中利用PEG-400为相转移催化剂催化合成[6];(3)在原料不变的前提条件下,以Na2CO3作为碱,PEG-400为相转移催化剂,在微波辐射下合成[7]。前两种方法,反应时间较长,且产率不高;微波辐射法大大缩短了反应的时间,且产率也...  (本文共3页) 阅读全文>>

《影像科学与光化学》2008年01期
影像科学与光化学

邻苯二甲酸在苯并三氮唑银为银源的光敏热显影体系中的作用

光敏热显影(PTG)材料是由在热显影(TG)材料的组分中加入可感光的AgX或能生成AgX的成分进化而来的,具有加工快速方便和无污染的优点.1964年,美国的3M公司推出的干银纸,是第一个商用化的PTG材料[1].1975年,3M公司报道研制出第一张可用于相机直接拍摄的PTG胶片,其拍摄速度为1—3 erg/cm2,分辨力为114 lp/mm①.1976年,Winslow[2]发现酞嗪(PHZ)和邻苯二甲酸(H2PA)组合可作为调色剂使用,而且该组合是最为有效的调色剂组合,至今仍在使用,并成为羧酸银光敏热显影材料中不可缺少的组成.PTG材料所使用的银源主要是羧酸银、苯并三氮唑银和乙炔银.目前大多数PTG材料使用的都是以羧酸银作为银源,但其感光度不高.黑白PTG材料的感光度只有ISO1左右①.虽然通过化学增感、光谱增感以及各种乳剂掺杂制备技术等手段使得现在的PTG材料的感光度得到了明显的提高,但与传统卤化银材料相比仍有很大的差距.最...  (本文共8页) 阅读全文>>

《石油化工》1950年10期
石油化工

5-氯苯并三氮唑的合成

5-氯苯并三氮唑的合成张文瑞,徐洪新(辽宁大学化学系沈阳110036)摘要介绍5-氯苯并二氮唑的合成方法,经防锈性能测定优于国内外通用的苯并三氮唑。关键词5-氯苯并三氮唑,防锈Synthesisof5-Chloro-Benzotriazole¥ZhangWenrui;XuHongxin(DepartmentofChemistry,LiaoningUniversity,Shenyang110036)Abstract5-Chloro-benzotriazolewaspreparedandcharacterizedbyelem-entanalysisandIRspectra,Thecorresionresistancewasconductedwith5-C-hloro-benzotriazole。KeyWords5-Chloro-benzotriazole;CorresionResistance1前言5-氯苯并三氮唑是一种高效的金属防...  (本文共2页) 阅读全文>>