分享到:

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

1前言药物中间体3-氯-2-氯甲基丙烯(CCMP)含有烯键及两个活泼氯原子,可用于合成逆转录酶病毒蛋白酶抑制剂、麝香酮、不饱和二元醇等。CCMP的水解产物为2-亚甲基-1,3-丙二醇(MEPO),俗称异丁烯二醇,因其独特的亚甲基支链结构可用于合成血小板活性因子阻抗剂;它也是一种交联剂,能与醇酸和聚酯树脂进行酯化作用,有效地提高聚合物的热稳定性。MEPO主要由相应的酯类水解或醇解制得。Chalova等[1]采用CCMP先与醋酸钠反应依次生成一醋酸酯和二醋酸酯,再经酸性醇解得到60%~65%收率的MEPO。Zhang Kan-Yin等[2]采用氢氧化钾水溶液水解制备MEPO,选择性能达到50%。国内尚未发现有类似的研究。本文着重考察了溶剂存在下,由CCMP水解制取MEPO工艺的可行性,探索制取药物中间体MEPO的新途径,并通过实验获得了较佳的水解工艺条件。2实验部分2.1原料及试剂二氯异丁烯(CCMP),含量64%,自制;N,N-二...  (本文共3页) 阅读全文>>

郑州大学
郑州大学

2-甲基-1,3-丙二醇的合成及其工程基础研究

2-甲基-1,3-丙二醇(MPO)不仅具有良好的抗菌及生物降解特性,还具有一些独特的物性,因此在很多方面正在逐渐取代目前广泛使用的传统直链二元醇。但有关MPO的化学合成工艺,国内外文献报道较少,以异丁烯为主要原料合成MPO未见有报道。为此,作为河南省自然科学基金资助项目(No.511021100),针对国民经济发展需求及我国精细化工行业实际,本文提出了以异丁烯作为基本原料,经异丁烯气相氯化、3-氯-2-氯甲基丙烯水解、2-亚甲基-1,3-丙二醇催化加氢三步合成MPO新的工艺路线,并对其合成MPO的相关工艺条件和应用基础进行了较为系统的研究,该研究具有重要的学术理论意义和工程应用前景。根据异丁烯分子结构特点和精细有机合成理论,采用Benson基团贡献法、Joback法等对异丁烯氯化反应系统进行了热力学和动力学分析。在此基础上,设计制作了三层套管式连续流动反应器。应用自制反应器采用异丁烯气相连续氯化成功地合成了2-甲基-1,3-丙二...  (本文共145页) 本文目录 | 阅读全文>>

《合成化学》2004年05期
合成化学

3-氯-2-氯甲基丙烯的合成

3 氯 2 氯甲基丙烯 ( 1 )是合成麝香酮的重要中间体 ,也用于多种有机合成反应[1 ] 。合成 1的文献[2~ 4] 见方法Scheme 1。有的方法[2 ,3] 反应步骤多 ,收率低 ,产物需要用毒性较大的苯萃取。有的方法[4] 3 氯 2 ,2 二氯甲基丙醇 ( 2 )不易结晶 ,热分解温度过高。本文在文献[4] 方法的基础上作了以下改进 :( 1 )用二氯甲烷萃取 2 ,使之易于结晶 ;( 2 )在热分解反应过程中加入吡啶作催化剂 ,降低了反应温度。1 实验部分1 .1 仪器与试剂X4型显微熔点测定仪 (温度计未校正 ) ;IBM公司的FTS 1 35型傅立叶红外光谱仪 (KBr压片 ) ;Bruker公司的AV 40 0型核磁共振仪 (CDCl3作溶剂 ,TMS为内标 ,40 0MHz)。所用药品均为市售分析纯试剂。1 .2 合成( 1 ) 2的合成在 2 5 0mL四口瓶中分入季戊四醇 5 0 g( 370...  (本文共4页) 阅读全文>>

《化学反应工程与工艺》2006年05期
化学反应工程与工艺

管式反应器中3-氯-2-氯甲基丙烯的合成研究

目前,我国乙烯副产异丁烯达30万t,加上炼油厂C4中的异丁烯,总资源达40万t以上[1]。但这些异丁烯资源除用于合成甲基叔丁基醚(MTBE)外,大部分混于C4中作液化气燃料烧掉,异丁烯资源浪费严重,同时许多重要的异丁烯衍生物又依赖于国外进口[2]。故开辟异丁烯新的应用途径不仅可打破国外企业对某些烷基化物产品的垄断,而且使异丁烯资源得到合理利用。目前国内研究开发的3-氯-2-甲基丙烯(甲代烯丙基氯,MAC)已成功实现千吨级的工业化生产[3]。3-氯-2-氯甲基丙烯(CCMP)含有烯键及两个活泼氯原子,可用于合成逆转录酶病毒蛋白酶抑制剂[4]、麝香酮、不饱和二元醇,也可用于多种有机合成反应[5]。因此本工作试图在自制的管式反应器中对异丁烯气相连续氯化合成3-氯-2-氯甲基丙烯的工艺进行初步探讨。异丁烯氯化反应见式(1)~(4),反应产物复杂,因此控制异丁烯与氯气配比及物料接触时间,提高反应的选择性得到以3-氯-2-氯甲基丙烯为主的二...  (本文共5页) 阅读全文>>