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双胍辛胺-安息香HPLC柱前反应检测新方法研究

前 言 双肌辛胺农药是日本大墨水化学工业株式会社开发的杀菌剂(门,英文通用名Guazatine,其它名称有派克定(Panoctine)、培福朗(Befan)等。化学名称为双(8-肌基辛基)-胺-(三乙酸盐)。该药属中毒、非内吸、广谱性杀菌剂,局部渗透性强,主要作用机制为抑制类脂的生物合成,对某些病原真菌有很强的生长抑制活性,可防治果树和小麦的病害。从分子结构来看,无紫外和荧光活性基团,必须通过衍生转化才能分析检测。据报道,其检测方法主要有气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。GC法需在100t下反应Zh,操作繁琐费时[‘’]八C法虽采用柱后反应检测,简化了操作步骤,但灵敏度不理想。为此,研究灵敏、简单、快速的检测方法具有重要意义。 材料与方法 实验材料及仪器 仪器:北分SY.5000高效液相色谱仪、Varian荧光检测器、日立056宽幅记录仪、岛津850荧光分光光度计、恒温水浴。试剂:乙二醇甲醚,卜琉基乙醇(p-MERC),安...  (本文共6页) 阅读全文>>

《江苏药学与临床研究》1996年02期
江苏药学与临床研究

HPLC法测定二陈丸中橙皮甙的含量

江苏药学与临床研究1996年第4卷第2期划众彩彩旧奢 二陈丸为常用中成药,橙皮试(HesPeridin)为其主要活性成分之一,其含量测定方法仅见紫外分光光度法t1J。有关HPLC法测定二陈丸中橙皮伏的含量,目前未见报道,我们对此进行了研究.1实验部分1.1仪器、试剂及样品 岛津LC一6A系列高效液相色谱仪,C一R3A数据处理机,SPD一6AV可见一紫外检测器.CTO一6A柱恒温箱;YwG一C,。色谱柱(6x一sornm,10拌,中科院大连物化所)。 橙皮贰:中国药品生物制品检定所提供. 乙腊:色谱醇,南通县三余医科服务部。 二陈丸:(l)南通中药厂,批号:900518,910921, (z)按药典法自制。 其余化学试剂均为分析纯.1.2高效液相色谱条件 色谱柱:YwG一Cl二流动相:乙猜一水一甲醉一磷酸(25:73:4:0.01),流速:0·75ml/min;柱温:25℃,检测波长:283nm。分离效果见图1. 结果表明,橙皮贰...  (本文共3页) 阅读全文>>

《中国中药杂志》1996年12期
中国中药杂志

HPLC法分析炮制对芫花中芫花素的影响

芫花是传统的泻下逐水药,具有泻水逐饮、祛痰止咳、解毒杀虫的功效。临床上常用醋炙芫花。芫花素为芫花所含的一个主要黄酮类成分,具有镇咳祛痰乞’j和对cAMP磷酸二醋酶、黄漂吟氧化酶(x())有抑制作用二21,现常用作控制节花质量的主要成分之一。王弘志等〔’〕用薄层扫描法考察了不同醋制工艺对芫花中芫花素、轻基芫花素含量的影响.认为醋制可使芫花中芫花素的含量升高。我们采用前文川建立的HPI毛法测定芫花中芫花素含量的方法,对各种不同工艺炮制的芫花样品和各大区芫花饮片中芫花素的含量进行了比较分析.试图为探讨芫花的炮制原理,改进芫花炮制工艺和制订芫花饮片质量标准提供部分实验依据。l仪器与药品 LC一3A型高压液相色谱仪:日本岛津。IJiehrosorb 5 RP一18色谱柱:Phenomenex。 芫花:1992年4月采自河南省登封县,经本所谢宗万研究员鉴定为Da户六,岁nk切uSieb·et Zuee.的干燥花蕾。 市售芫花:沈阳生芫花、沈...  (本文共3页) 阅读全文>>

《宁波化工》1996年04期
宁波化工

邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸的HPLC同时测定

邻氯苯甲酸是生产消炎镇痛类药甲芬那三、方法和结果酸的主要原料。它的生产,目前国内主要采用1、色谱条件邻抓甲苯氧化法。由于邻抓甲苯原料夹杂有色谱柱:Spherisorbq,,10拌,4·6mmx少量的对抓甲苯,故成品邻抓苯甲酸中含有少250~不锈钢柱(大连化物所);量的对氯苯甲酸是必然的。作为甲芬那酸的柱温:40℃原料,对于对氯苯甲酸的含量,必须有所控制,流动相:甲醇,0.05%磷酸水溶液(70:30)而当前我国的邻氯苯甲酸的国家标准①和企流速:1.0而/min业标准。中则未有对抓苯甲酸含量控制这一检测波长:236nm,0 .08AUFs项内容。.2、线性关系实验 国内有邻氯苯甲酸的气相色谱分析的报精密称取邻抓苯甲酸对照品,分别配成以道③,卤代芳香酸的分析还可用液相色谱法④、下浓度的溶液:o.Zm岁司、0.smg/时、1.omg/薄层色谱法⑤。本文建立了邻抓苯甲酸中对nil、1 .smg/nil、2.omg/ml。另精密称取对氯抓...  (本文共2页) 阅读全文>>

《现代应用药学》1997年02期
现代应用药学

盐酸氟西汀及胶囊剂含量的HPLC测定研究

本文采用HPLC法和高氯酸非水滴定法,对盐酸氟西河及胶囊剂的含量测定进行了研究。结果表明:两法测定结果相近,HP*C法简便,灵敏,准确,在227urn波长进行紫外检测,排除了胶囊小辅料的干扰,可获得满意的结果。1实验仪金和试剂1.1仪器W。t,rs波相色谱仪,510泵,486紫外检测企717自动进样器,Maxim。8201作站,TGI。高速高心机。1·2试药和试剂盐酸氟西2]一对照.F!人食品99.8%),山水公N合成研究所提供,甲醇和乙时人HPI。C圾,其它试剂为分析纯。2盖国氛西河HPLC含量测定法2.1供试溶液和内标溶液的制备供试品溶液:精密称取盐酸氟西汀,用少量甲醇溶解后,加流动相配成每lml41约合1.2mgff]溶液。内标溶液:取a一硝基条,加少量乙队.加流动相配成每lml中约含1.3mg的溶欣。2·2色谱条件SpherisorbC18。l.6>。150mm(大连化学物理研究所),流动相:乙服一水一ry乙胶(35:6...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中成药》1997年10期
中成药

HPLC测定陈皮及含陈皮制剂中对羟福林的含量

陈皮为常用的中药材,具有行气、祛痰、燥湿、消胀等功效。据有关文献报道,陈皮中含有对羟福林,采用离子对高效液相色谱法,既可测定陈皮中对羟福林的含量,又可测定会陈皮制剂中对羟福林的含量。1仪器和试药Micromer几ics760HPLC泵,MicroMerittes787紫外检测仪,spectra-physics4270积分仪。对羟福林,陈皮,中国药品生物制品检定所提供;乙晴、甲醇均为色谱纯,十二烷基磺酸钠(SDS),进口分装,CP级。2方法和结果2.1色谱条件C;。色谱柱(6mmX250mm,spin);柱温40C,流速0.sml/min;检测波长274urn,灵敏度外巩,流动相071%SDS一乙睛一磷酸(70:30:0.05),进样量20pl,数据处理为外标峰面积法。色谱图见图1、图2。2·2溶液的制备标准溶液的制备取对羟福林适量,精密称定,加甲醇制成每毫升中含10,20,30,40,50100ug对羟福林的溶液。陈皮药材溶液制...  (本文共2页) 阅读全文>>