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测定18-冠-6和镧(Ⅲ)配合物稳定常数的新方法

有关冠醚与一、二价金属离子溶液配合物稳定性研究,文献上已有很多报道[”’1,而关于三价f一族离子的研究尚少[3目]且不系统。 正如一些作者所指出的那样,由于冠醚是中性类配体,最常用的pH法不能用来研究它的配合物。但是,已经知道,它与其他常见中性配体不同,能与一价碱金属离子M+形成稳定配合物,而M“一离子选择性电极又是目前较成熟的选择性电极,因此有可能利用pM电极代替弱酸性配体研究中的pH电极来研究冠醚配合物的稳定性。该设想若能成功,一则可为研究三价f一族离子一冠醚配合物找到合适的方法,另则扩大了pM电极的使用范围。本文简要报道用pNa一玻璃电极测定18一冠一6(18C6)一翎(!)配合物在甲醇中的稳定常数(以下称pNa法)的初步结果。 我们采用Na“作竞争离子、pNa电极作指示电极、Ag一AgCI电极作参比电极,组成下列无液接电池 Ag一AgCI}0 .IM(C,H。):NCI,劣MNa+,yM18C6声对La’卜}pNa电极,...  (本文共3页) 阅读全文>>

《中山大学学报(自然科学版)》1988年03期
中山大学学报(自然科学版)

稀土赖氨酸固体配合物的合成和性质研究

L一赖氨酸在生物体内具有极为重要的生化作用,是人体内的第一限制性必需氨基截。近年来,稀土金属离子与某些a一氨基酸固态配合物的合成和性质研究,在国内外已有报导(‘一30.本文在甲醇介质中合成了5种稀土离子与赖氨酸的固体配合物,测定了它们的组成和结构,还通过Nd“小、Er3干的f一f超灵敏跃迁光谱计算了它们的电子云伸展比、(口),键合参数(乙’/“)和共价参数(占),并讨论了稀土赖氨酸配合物中的化学键性质。1实验部份 1.1试荆 Ln:03(Ln:Y,La,Nd,Sm和Er)纯度在99.5肠以上,珠江冶炼厂产品,L一赖氨酸(L一2,6一二氨基乙酸)生化试剂,层析纯,上海康达氨基酸厂产品,其余试剂均为A .R.级。74中山大学学报1988年 1 .2仪器与洲试 元素分析美国Perkin Elmer240B元素分析仪进行C、H、N诸元素的分析. 电导浏定DDS一nA型电导率仪。 热分析美国Perkin Elmer TGS一2热重分析仪和...  (本文共6页) 阅读全文>>

《无机化学学报》1989年03期
无机化学学报

1,8-萘啶氮氧化物钪(Ⅲ)配合物的合成与性质

关于希土与芳香胺及其氮氧化物形成的配合物文献中已有不少报道,某些希土与芳香胺及其氮氧化物的配合物具有荧光’.在人们寻找新型发光材料的过程中,这类配合物引起了人们的重视.],8一素陡氮氧化物作为配体用于金属离子配合物的合成国外文献中尚未见报道。我们曾合成了谰系金属硝酸盐与 1,8一素陡氮氧化物的配合物.由于希士元素中铣的离子半径最小,容易水解,造成其配合物在合成上的困难,因此迄今有关抗与芳香胺氮氧化物的配合物报道不多”‘。本文在非水介质中制备出四种抗盐与 1,8-装陡氮氧化物所形成的配合物,并研究了配合物的组成和性质. 实 验 部 分一、试剂 氧化抗,纯度大于99.8%;2一氨基毗咤,三级;其余溶剂均为分析纯,使用前经3A分子筛干燥处理.二、仪器 意大利产1106型元素分析仪,美国PE—325型红外分光光度计,日本850型荧光分光光度计,日本理学公司 Thermoflcx TG—DTA分析仪,国产 DDS—11A型电导率仪。三、原...  (本文共5页) 阅读全文>>

《无机化学学报》1992年03期
无机化学学报

[(dien)Cu(imH)](ClO_4)_2、[(tren)Cu(imH)](ClO_4)_2中配位咪唑的离解

。_■_‘-_●_- 刖 再 咪唑是一个重要的生物配体,它参与许多生命过程,比如Cu—Zn超氧化物歧化酶(sOD)中,咪唑作为桥联配体在歧化超氧离子过程中起了重要作用a’.Cu,Zn~SOD在自然界中广泛存在,但人工合成出来的咪唑桥联的Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物却很少,其原因是咪唑有较高的pKa,质子不易离解形成桥联配合物。本文合成了【(trcn)cu(in,H)】(CIO。):,【(dien)Cu(imH)](cio,)2(tren=2,Z,2”一三(氨三乙基)胺,dien=二乙基三胺,Him=‘眯唑)两个单核配合物,用紫外光谱、pH滴定等方法研究了咪唑在其他配体共存下的离解和配位作用,探索了共存配体的影响,为合成铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物提供启示。 实验部分 “一.试剂和仪器 2,2’,2L三(氨三乙基)胺(tren)按文献方法旺’合成,二乙基三胺(dic“)为(,P.级试剂,咪唑为A.R.级试剂,NaNO,,A.R.级,经...  (本文共6页) 阅读全文>>

《无机化学学报》1990年01期
无机化学学报

希土冠醚类配合物的研究 ⅩⅢ.[Sc(NO_3)_3(H_2O)_3]·(18—C—6)配合物的合成、性质和结构

具有环状空腔结构特征的冠醚类化合物因其特殊的配位性质已日益引起人们的注意*‘’.近十几年来有关希土冠醚配合物的研究虽有许多报道,但这些研究工作所涉及的金属离子主要是半径较大的谰系离子’.希士中抗的离子半径最小,容易水解,造成其冠醚配合物在合成上的困难,迄今有关抗的冠醚配合物的研究报道不多卜’\为了进一步弄清半径较小的金属离子与冠醚的作Z用情况,我们合成出文献中未见报道的硝酸钒与 18一冠一6(简写为 18C6)组成的固体配合物,并通过元素分析、红外光谱、摩尔电导测定及X射线单晶衍射等方法研究了配合物的组成、性质和结构. 实 验 部 分1.试剂 硝酸杭:将纯度为99,8%的SC。O。溶于浓硝酸中,小火浓缩至糊状,冷至室温后置于PZQ。真空干燥器中长时间于燥备用. 】8—C-6:德国进口,纯度大于98%.2.测试仪器 意大利 11 06型元素分析仪,美国 PE—325型光栅红外分光光度计,DDS—11A型电导卒仪,C.AD4型四圆衍...  (本文共5页) 阅读全文>>

《江汉石油学院学报》1991年02期
江汉石油学院学报

冠醚结构新探

自1 967年C.J.Pederson首先合成冠醚以来,这一类大环多醚对化学界产生了很大的影响,几乎在有关化学的各个领域都找到了它的用途。现在,冠醚的研究工作还在继续拓宽和深人之中。对于冠醚的结构,Pederson认为它的立体结构宛如王冠,而醚氧原子就象镶嵌在王冠上的钻石,因而取名冠醚(erown ether尸。后来,人们又认为冠醚象一个汽车轮胎(d。U它hnut、闭.以18一冠一6为例.冠酷的两种结构如图1所示户。气了、 ,00厂协。夕 图1 18一冠一6结构示意图 这两种结构模式的二个共同特点是氧原子大体处于同一平面上。1对冠醚结构的质疑 对于上述两种冠醚结构模式,似乎都有些不能令人满意。王冠式结构中所有的氧原子和碳氧键均采取全叠式构象,很不稳定,实际上这种结构已逐渐为人们所拚弃。汽车轮胎式结构中,具有亲油的外层和亲水的内层。仍以18一冠一6为例,它的空穴直径为270 pm,而K十的直径为266 pm,正好匹配,K十可以装人...  (本文共5页) 阅读全文>>