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对乙酰基偶氮羧与钡显色条件的研究

许多高纯试荆,特别是药品,常需严格控制其中的钡含最L‘、。因此,寻找一种简便、快速、灵敏的测定痕量钡的方法是十分必要的。 近年来有应用偶氮磺H蕊及偶氮硝按等作钡的七度分析显色剂的报导。偶氮磺“I与钡在pH4.。的盐酸介质中显色时,其摩尔吸光系数为2‘42、10‘(升·靡尔一‘·厘米一’补幻,灵敏度还不够高,偶氮硝梭波认为是目前测定痕量钡的最新、最灵敏的显色剂,其摩尔吸光系数值可达1 .04、10.。然而,它有一个很天的缺点,即显色时间太长,加热后仍需放聋过夜£“,,给实际工作带来不便。 武汉大学化学系首次合成的对乙酞基偶氮按已用于微量钙的测定川。我们的实验证明,它也是微量钡的高灵敏显色剂。在pH 2.了、4。的盐酸介质中,它与钡形成稳定的1:2络合物,摩尔吸光系数可达1 .2xl。。,显色时间短,从而弥补了偶氮磺In与偶氮消趁的不足。结果及讨论 一、条件试验 1吸收光i普 显色剂的最大吸收峰在570及630 om处,络合份的最大...  (本文共2页) 阅读全文>>

《分析试验室》1985年10期
分析试验室

对乙酰基偶氮胂分光光度法测定矿石中钍

在牡的分光光度法中,普遍采用以偶氮肿111为代表的一类对称变色酸双偶氮型试剂“一”。这类试剂虽然对牡有较高的灵敏度,然而选择性不很理想。 对乙酞基偶氮肿[2一(2一肿酸基偶氮)一7一(4一乙酞基苯偶甸一1,8一二经基蔡一3,6一二磺酸]是武汉大学化学系研制出的一种不对称双偶氮型试剂,具有比偶氮肿111更好的光度特性,目前国内已开始在矿石中应用‘4一”。本文就对乙酸基偶氮肿测定牡的条件、共存元素的干扰及消除方法进行了详细的试验。通过对比,证明在有抗坏血酸和草酸存在下,钦、铀、错、斓和忆等元素的允许量均大于偶氮肿111。提出试样碱熔并用多种掩蔽剂的浸出液提取分离后直接测定牡;对于复杂试样,可再经PMBP萃取后进行测定。本法灵敏度高,选择性好,有良好的重现性,对0.029%的Tho:其标准偏差为4 .47 x 10一4,适用于矿石中0 .002一l%ThO:的测定。 一、仪器与主要试剂 specord uv一vIS和72型分光光度计。...  (本文共3页) 阅读全文>>

《岩矿测试》1987年02期
岩矿测试

偶氮硝膦-Ⅰ分光光度法快速测定硅酸盐岩石矿物中的氧化镁

变色酸的单偶氮衍生物,如偶氮氯膦一I和兴多偶氮氯膦一I,均是测定镁的较好试剂。近年来已用于多种材料中镁的测定“-5)。偶氮硝瞵一I以强吸电子基团硝基代替了偶氮氯膦一工分子中的氯,所以光度法测定镁时显示了一定的优点,同时镁的线性范围扩大了,本文研究了偶氮硝膦一工(NPA—I)与镁的基本显色条件。在pH9.4的硼砂缓冲溶液中,镁与显色剂瞬时形成稳定的l:l红紫色络合物。显色剂和络合物的吸收峰分别位于波长540和580nm处。络合物的表现摩尔吸光系数约为1.4×10。。在25毫升溶液中.O~10微克氧化镁遵循比耳定律,试验了共存离子的干扰情况,提出了简便的消除办法。在此基础上拟定了用毫克量样品测定硅酸盐中氧化镁的微量分析手续。方法快速,无需采取任何分离步骤,准确度和精密度均能待台例行分析的要求,对于微量硅酸盐单矿物中镁的测定尤有意义。 实验部分 1.仪器和试剂 岛津u、1250型分光光度计,lcm比色杯。 偶氮fi『Ij膦一I溶液,O...  (本文共3页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1983年03期
理化检验.化学分册

偶氮胂M分光光度法测定矿石和选冶废液中的钍

针的分光光度法测定,Fxorence「,,和savvin仁,-已有评述.认为偶氮肿I是测定牡最灵敏的显色剂。在较高浓度的盐酸中,牡与偶氮肿I形成络合物的表观摩尔吸光系数达1 .3x10“升/摩尔·厘米。但错、钦和铀有严重干扰,一般需分离后测定。本文研究了在4N盐酸介质中,用偶氮肿M直接光度测定矿石和铀矿选冶废液中牡的方法。实验表明,本法灵敏度虽低于偶氮肿I法(几;‘nm=6.lx104),但选择性较好允许存在10倍于牡的铀和较高量的错、钦、钢、饰和记.经样品对照分析表明,结果较为满意。在540纳米处。 二酸度对吸光度的影响 试验表明,社与偶氮神M形成络合物的最佳盐酸浓度为0.5、5.0N(如图2).本实验选用4N盐酸为显色介质。 三偶氮肿M用量对吸光度的影响 结果如图3所示,对20微克社而言,加入0.1形偶氮肿Ml毫升,可使牡充分显色,本实验选用1.5U、.Lf怕O娜O的。O 试软部分 一仪器和试剂 饰ieam spsoo分光光...  (本文共3页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1985年05期
理化检验.化学分册

高钙存在下偶氮氯膦-1直接显色测定镁时退色液的选择

口l︸︸几‘娜翻.心 我们研究了高锰及高钙材料中镁的直接光度测定一文〔本刊,18,(1)37(1 982)],对选择适当的退色液做了试验。 退色液的选择 在200微克钙和5微克镁共存时,用EDTA和DCTA(二氨基环己烷四乙酸)两种退色液进行比较,结果表明(图1),一滴5拓的DCTA能完全退去偶氮氯麟卜镁的络合物,而6多EDTA需四滴以上,如果采用10形的EDTA,由于此浓度太大,隔日后产生大量沉淀,失去应有效果;5多的DCTA却能长期保存使用。 注:l实验中采用0.0肠拓偶氮氯麟一15式叮},. 2使用无锡洪声化工厂产品三乙醇胶(...  (本文共1页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1993年02期
理化检验.化学分册

铀(Ⅳ)-氟-二氯溴基偶氮胂显色反应的研究与应用

多卤代不对称变色酸双偶氮类试剂,用干分析稀土的研究工作进行得较多。有人〔,·2〕对它们与牡和错之间的反应作了研究,反应可在浓度范围很宽的盐酸中进行,显色条件易于控制,配合物稳定,有较好的分析精度和灵敏度。考虑到U(Iv)的性质与zr(IV)和Th(w)有某些类似。故以二氯澳基偶氮肿为显色剂,按文献〔3〕介绍的方法将UOZ针还原为U4+后,对它们的反应条件,性能和应用进行了研究。以开拓此类试剂的应用范围。加氨水(1十D至黄色,再用盐酸(1十4)滴至无色,加硫酸亚铁(0.5%)一抗坏血酸(4%)的0.01%硫酸溶液3ml摇匀,放置smin。加EDTA水溶液(4%)lml,摇匀,放置zomin,加盐酸(i+i)4ml,待黄色褪去后,加无水乙醇Zml工(BA水溶液Zml,加水至刻度,摇匀。于72型分光光度计,636nm波长处,以试剂空白作参比,测量吸光度。2结果与讨论1试验部分Ll主要试荆与仪器 铀标准溶液:5拌g·ml一‘(l%盐酸介...  (本文共3页) 阅读全文>>