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稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成马来酸二异戊酯

马来酸酯类是重要的活性单体和有机合成的中间体,同时又是多种塑料的内增塑剂,它可以自聚和共聚,共聚所得到的产物广泛地应用于合成树脂、涂料、塑料、石油化工和造纸工业。工业生产采用硫酸催化合成马来酸双酯,优点是活性高,但具有副产物多,产物后处理工艺复杂,污水排放量大,硫酸严重腐蚀设备等缺点。近年来人们不断探索新型催化剂来代替硫酸,已有用杂多酸作催化剂合成马来酸双酯的报道[1,2]。本实验选用固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+作为催化剂进行马来酸与异戊醇的酯化反应。固体超强酸是比100%的硫酸更强的酸,即H0-11.94的酸[3]。在某些有机催化反应中,固体超强酸显示出非常高的催化活性,具有不怕水、耐高温、制备方便、减少三废污染、简化产品分离程序等优点[4]。近来发现如果在其制备过程中加入某些金属离子,可使它的催化性能更完善[4,5]。本文合成了催化剂固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+,着重考察了反应的催化条件,在最适宜的反...  (本文共3页) 阅读全文>>

《光谱学与光谱分析》2000年05期
光谱学与光谱分析

光催化剂SO_4~(2-)/TiO_2和TiO_2的光谱行为比较

资源短缺和环境恶化是当今世界持续发展面临的严重问题。半导体氧化物TiO2 可以利用太阳光 ,激发光生电子和光生空穴 ,用于治理环境污染 ,是一种具有净化功能的节能环保材料 ,但常规二氧化钛半导体光催化剂较低的量子效率 (约4% )使其应用受到一定程度的制约[1] 。为了提高TiO2 光催化体系的量子效率 ,我们用硫酸对TiO2 进行修饰 ,发现SO2 -4 /TiO2 不仅对许多酸催化的反应有极高的反应活性 ,并且作为光催化剂 ,在环境污染的控制与治理试验中 ,也有良好表现[2 ] 。本文利用IR、Raman和UV Vis漫反射光谱比较了SO2 -4 /TiO2 光催化剂和TiO2 光催化剂的光谱行为的差别。1 实验部分1 1 光催化剂的制备室温下将一定量钛的醇盐 (Ti(OBu) 4、(C P ) )于剧烈搅拌下缓慢滴加到适量去离子水中 ,继续搅拌 30~ 6 0min ,加入HNO3 (A R )使溶液 pH等于 1~ 2 ...  (本文共3页) 阅读全文>>

《南京工业大学学报(自然科学版)》2018年06期
南京工业大学学报(自然科学版)

酯化反应中SO_4~(2-)/氧化物固体超强酸催化剂的研究进展

醇酸酯化反应是一类常见的有机化学反应,其产物广泛应用于溶剂、增塑剂、树脂、涂料、香料、化妆品、医药、表面活性剂。目前工业上酯化反应常用浓H2SO4、H3PO4、对甲苯磺酸等均相催化剂来直接催化酯化醇酸,这类催化剂虽然具有催化活性高、成本低廉等优点,但也存在副反应多、反应着色差、对设备腐蚀严重、“三废问题”严重等缺点。近年来,国内外研究者们不断寻找可代替传统催化剂的新型绿色酯化催化剂。其中,固体超强酸催化剂凭借催化活性好、污染小和易于回收并能重复使用等优点,成为催化酯化反应领域的研究热点之一[1]。如金属氧化物、沸石、金属磷酸盐及H2SO4促进的金属氧化物[2-3],固体超强酸催化剂的催化活性与催化剂的晶相、粒径、孔径、催化剂表面酸性及化学性质有关[4-5]。笔者从工业运用角度综述了这类催化剂酯化反应的反应机制及几类负载型固体超强酸催化剂对酯化反应产率及催化剂重复使用的影响,为后期固体超强酸催化剂的工业应用提供有益的参考。1 SO...  (本文共7页) 阅读全文>>

《吉林化工学院学报》2015年11期
吉林化工学院学报

三元稀土固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的制备工艺研究

上世纪60年代初,Olah等人就已经发现并制备了一种液态油状物的酸,其主要是由HF、BF3、Sb F5、FSO3H混合而制成的[1].70年代初开始有人试图将这种液体超强酸等负载到石墨、Al2O3和树脂等载体上.通过此方法制得的催化剂虽然酸强度高,但是具有毒性和强腐蚀性,而且在处理过程中还会对环境产生污染,所以在实际生产中难以得到应用.Arata等人在1979年第一次合成了无卤素型SO2-4/MxOy固体超强酸,并且发现经稀硫酸或硫酸盐浸渍过的金属氧化物,在高温焙烧后,形成的固体超强酸酸强度远远高于硫酸[2].这类固体超强酸易于制备和保存,特别是它与含卤素的固体超强酸和液体超强酸相比,具有不腐蚀反应设备、酸强度高、不污染环境、可以在500℃下使用等特点,引起了人们的高度重视[3].由于固体超强酸与氧化物中金属离子的电负性及配位数的大小有关,除Ti、Zr、Fe、Sn、Al等金属氧化物外,由其他金属氧化物制得的固体酸不能称为超强酸[...  (本文共5页) 阅读全文>>

《化工环保》2013年01期
化工环保

碱式硫酸铝溶液中SO_4~(2-)的测定

碱式硫酸铝脱硫法是用碱式硫酸铝溶液吸收烟气中低浓度SO2后再解吸回收高纯度SO2的一种脱硫技术。该技术与目前广泛应用的石灰石脱硫法比较,避免了开采石灰石破坏生态环境及抛弃脱硫产物石膏占用土地的问题,同时可解吸回收高纯度SO2,为化学工业提供硫资源。此外,该法还具有脱硫液可循环使用、脱硫率高、液气比小、节能减排等优点。碱度是影响碱式硫酸铝脱硫法脱硫特性的重要因素,也是研究该脱硫法必须测定与控制的关键参数之一,而脱硫液中SO42-浓度又是采用离子平衡法测定碱度的主要影响因子。此外,在探究碱式硫酸铝吸收与解吸SO2的过程中,SO2的吸收量和解吸量也是以ρ(SO42-)的变化为依据的。因此,快速、准确检测脱硫液中ρ(SO42-),对研究碱式硫酸铝脱硫法是至关重要的。ρ(SO42-)的测定方法有很多[1-11],而对于不同的工业过程,其测定方法与手段也各有区别。经典的SO42-重量法准确度高,测定方法成熟,但因其耗时过长且操作过程繁琐,在...  (本文共4页) 阅读全文>>

《化工技术与开发》2006年07期
化工技术与开发

工业盐酸中SO_4~(2-)含量测定方法的改进

我公司在测定工业盐酸中的SO42-含量时,原采用GB 320-93中的方法进行测定。该标准主要适用于由氯气和氢气合成的HCl气体,用水吸收制得的工业盐酸,其SO42-含量较低,测定时需要富集,要取20 g样品蒸发至干,再用盐酸标准溶液溶解残渣进行测定。而我公司生产的工业盐酸是由KCl和浓H2SO4反应后吸收而得,因此产品中难免含有较高的SO42-,如果还按照GB 320-93中的分析方法测定,不仅耗费大量的时间,而且由于测定时需要蒸发盐酸样品,也会对环境造成影响。为此,笔者结合我公司的实际情况,提出具有快速、环保的分析方法,与大家探讨。1试验部分1·1试剂与材料二水氯化钡(AR);甘油-乙醇混合液(1+2溶液)、硫酸盐标液(0·100 g·L-1)、盐酸标准溶液(1·000 mol·L-1)。7230G分光光度计。1·2测定步骤1·2·1样品的测定用移液管移取一定量的工业盐酸样品到已装有少许水的已知重量的50 mL容量瓶中,称重...  (本文共2页) 阅读全文>>