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紫脲酸铵及其锌配合物的脉冲极谱

紫脉酸按及其某些金属配合物的经典极谱已有报道啊J,但脉冲极谱的研究迄今未见记载.本文对紫脉酸按及其锌配合物的脉冲极谱性能进行了研究,取得了有意义的结果.实验 脉冲极谱仪JPeeMI型叻.Kalousek式电解池附饱和甘汞电极为参比电极.滴汞电极在0.1万KCI溶液中,当汞柱高度为60cm时,汞流速为o.822m留,,自由滴下时间为6 .668.所用紫脉酸按为分析纯,其溶液每天新配.醋酸一醋酸钠缓冲溶液所用试剂均为分析纯.水用石英容器蒸馏.高纯氢气除氧.除特别申明外,实验中脉冲电压为25 mV,延迟时间为2凡扫描速度1/3V/画n,积分门时间和积分放电时间均为20 Ins.实验在室温下进行.结果 紫服酸按的脉冲极谱 紫脉酸钱在pH~5.68的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中,当其浓度为1.7~6.9x10一皿时,呈现一个尖锐的导数脉冲极谱峰(峰I),峰电位随紫脉酸按浓度的变化不明显,约为一o.25V.但当紫脉酸按浓度为2.9x10“~1.7...  (本文共6页) 阅读全文>>

《化学世界》1966年04期
化学世界

用紫脲酸铵混合指示剂的络合滴定法测定铝

在铭的籍合滴定法中,有关文献虽对各种指示剂有所介招山,但对最常见的紫脉酸按却始籽未被采用。本文提出在紫脉酸舞中混以拳配今栋B(naphtholgreenB),用铜离子反滴定,可以获得一个相当清晰的胳点,使紫服酸淤用作铭的格合滴定指示剂成为可右旨。 本方法首先加过量的EDTA以格合铭,用酷酸援冲液控制pHS,使指示剂显暗紫杠色,然后用硫酸铜回滴过量的EDTA.在滴定过程中,溶液逐渐变成蔽色,最后突然变成暗黄椽色郎系籽点。 一、分析方法 (一)就剂 1.紫眠酸披一蔡酚修B混含指示剂3份紫脉酸挤,7份蔡酚糠B和200份硫酸钾混合研韧备用。此混合物盼于干燥处可保存较长时简。 2 .pHS醋酸援冲液27克桔晶酷酸纳与60毫升IN盐酸混和,加水稀释至1升。 3.o.05M EDTA溶液19克乙二胺四乙酸二钠盐溶解于水,稀释至1升。第4期化学世界179 4 .0.05M硫翎酸溶液准确称取3.1770克钝铜放进250毫升烧杯,加20毫升水和10...  (本文共2页) 阅读全文>>

《淮北煤师院学报(自然科学版)》1995年03期
淮北煤师院学报(自然科学版)

建议使用紫脲酸铵——萘酚绿B新混合指示剂

滴定分析法测定钙,常使用的指示剂有:钙指示剂、铬黑T、钙黄绿素和紫脉酸按等.使用这些指示剂时,不是条件要求较苛刻难以控制,就是在滴定终点时变色不敏锐.特别是紫脉酸钱从滴定前深桃红色,过渡为洋红色,终点时玫瑰紫色,变色缓慢,难以观察.为了克服这种不足,我们将紫腮酸按和蔡酚绿B按一定的比例混合,并用一定量的氯化钠稀释,配制成一种新混合指示剂(以下简称混合指示剂).用它作指示剂滴定钙离子,效果比较理想. 实验部分L试剂与仪器1 .1紫脉酸按(A.R),(北京化工厂).1 .2蔡酚绿B,上海化学试剂采购供应站(进口分装).13EDTA标准溶液,参照文献[11配制.1 .4钙标准溶液,参照文南肆]配制.1 .5滴定分析仪器一套(含微量滴定管).2、使用条件试验 紫脉酸按是5.5,一一氮川二巴土酸钱.该物质的水溶液,在不同的pH条件下有不同的颜色I3](紫脉酸按提纯与否,其溶液的颜色可能略有不同,我们使用的紫脉酸铰是未经提纯的).它作为滴定...  (本文共3页) 阅读全文>>

《应用化学》1985年02期
应用化学

紫脲酸铵-金属络合物的极谱研究及紫脲酸铵分解动力学的极谱研究

本文用极谱法研究了紫服酸钱的分解动力学,结果发现紫脉酸钱在其浓度和离子强度较低时只进行一个拟一级分解反应,即紫服酸按阴离子分解为尿咪和阿脉的分解反应,但当紫脉酸按浓度或离子强度较高时,则同时还伴随有另一个速度较快的拟一级沉淀反应,即紫脉酸按阴离子沉积为紫脉酸的反应。分解反应和沉淀反应都随紫脉酸铁浓度或pH值增高而增大。 本文借紫服酸钱为极谱活性物,选择钙离子为非电活性(在所研究的电位范围内)金属离子的典型,锡离子为电活性金属离子的典型,分别研究了紫脉酸按与金属离子形成的络合物。测定了络合物的表观稳定常数,对络合物的形成过程及电极反应的机理进行了探讨。 紫脉酸铁在pHS .0~7.5的六次甲墓四胺一盐...  (本文共1页) 阅读全文>>

《物理化学学报》1987年04期
物理化学学报

光透薄层光谱电化学法研究紫脲酸铵电还原过程

薄层光谱电化学技术是一种颇具特色的电化学技术,近年来应用日趋广泛〔‘,2]。极谱法研究有机染料电化学过程有较悠久的历史。,’],但有一定的局限性,因为这些研究方法一般是根据测定的电化学参数间接推论出可能的电极过程机理,下一l三往缺乏喊接的证据,而光谱电化学方法正是实现了现场监测整个电化学反应过程。 早在1936年Kuhn和Lyman‘’1就研究过紫腺酸铁(murexide,or ammonium PurPurate)被硫代硫酸钠还原的反应,1956年Ramaiah闭用极谱法研究了紫腮酸按的电还原,以后有关紫腮酸按及其络合物的研究陆续有报道【’一9]。本文首次采用光透薄层光谱电化学法研究了紫腮酸按的电还原过程。实验部分1。试剂紫服酸钱为德国E.Merek出品,标准溶液每天新鲜配制。NaAe、HAe、NaZHPO‘、NaH:PO‘、HsB03、NaH:BO:及其它试剂均为国产分析纯试剂。溶液用二次蒸馏水配制,‘灾验在室沮一F进行。2...  (本文共7页) 阅读全文>>

《新技术新工艺》1989年04期
新技术新工艺

锌-镍合金电镀液中各种成分的分析

分析成分:ZnC12、NICI:·6H20、NH‘CI、HoB03 1.zn、Ni的连续测定 1)方法摘要 在PH为10氨性缓冲溶液中以紫脉酸钱为指示,用EDTA测定锌、镍总量。用甲醛破坏氰化锌络离子,生成径基乙睛,锌定量释出,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定锌。从锌、镍总量减去测定锌所消耗的EDTA毫升数,可计算出镍的含量。 2)试剂 (l)PH一10缓冲溶液; (2)20e么KCN溶液: (3)抗坏血酸(固体); (4)甲醛溶液(l:1); (5)紫眼酸按指示剂; (6)铬黑T指示剂: (7)O05M标准EDTA溶液。 3)分析方法 用移液管吸取镀液10ml置于10Oml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸出稀释液10ml于250m卫至锥形瓶中,加水100ml,加PH=10缓冲液10ml,紫眠酸按指示剂少许,用标准0.05MEDTA溶液滴定至紫红色为终点(用量为v、)。 另吸取稀释液IOml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加...  (本文共2页) 阅读全文>>