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四核钼亚硝基双硫配合物Na_2[Mo_4O(S_2)_6(NO)_4]·3H_2O的合成和晶体结构

1979年,Mtillor等合成T含硫和亚硝基的多核钥配合物(NH‘)4[Mo‘(NO)4513]·ZH,O,发现过硫基(S,)卜可同时以端基和桥基的形式与MO原子配位,这是第一个同时含硫和亚硝基的多核钥化合物〔幻.此类化合物的合成和结构研究此后又陆续有所报道,诸如:氧和多硫基杂桥联的双核铝硫亚硝基化合物〔(CH3) 4N〕,K〔M。,O(NO),(氏)355」。H刃〔2,以及亚硝基钥硫化合物(NH4)4[Mo3(NO)45,s〕·3H,O〔3,.在本文工作结束后,还看到了M位11er以不同合成方法制备的(NH4),[Mo‘(NO)4(S,)。0〕·ZH,O和(NH4)一K〔Mo4(NO)‘(S,)60」·ZH,o[盛,”,的报道.已经发现某些含亚硝基的铂化合物对于烯烃的歧化反应有催化作用〔们,所以,研究钥的含硫及含亚硝基的化合物对于进一步探讨可能的催化作用及其机理,将是有意义的.本文报道一个用氧和过硫基桥联的四核锢配合物—万a...  (本文共6页) 阅读全文>>

《福州大学学报》1984年02期
福州大学学报

H(PYH)_3[Mo_2O_4(C_2O_4)_2(H_2O)_2]_2·2H_2O的晶体结构

H(PYH)3[Mo2O4(C2O4)2(H2O)2]2·2H2O晶体呈红棕色棱柱状外形。属单斜晶系、空间群为A2/m,晶胞参数:a=9.114(8)、b=18.945(b)、c=11.626(21)A;β=102.32(11)。晶体密度ρobs=2.08g/cm3,ρcalc=2.09g/cm3,晶胞体积为1927.5A3,由此计算出晶胞内分子数Z=2。 衍射强度数据是在CAD4四园衍射仪上收渠的,用Mo-Ka射线,借助θ~29扫描方式,在1°3σ(I)的有1762个。强度数据经LP因子,衰减因子和经验吸收校正。 晶体结构主要用重原子法和电子密度法解出。从分析三维Patterson函数,得到重原子Mo的坐标,用此坐标计算结构因子符号并赋予F0进行Fourier函数合成,来找出其他非氢原子,采用各向同性温度因子经对角矩阵最小二乘法修正,并重复上述步骤,找出16个非氢原子和水分子的H原子,用SDPHYDRO程序加入吡啶上的氢原子,...  (本文共2页) 阅读全文>>

《科学通报》1982年05期
科学通报

五磷酸铒的晶体结构

五磷酸饵(Erbiurn pentaphosphate)是一种稀土五磷酸盐1‘,、p;01、[简称Lnpp],该盐在光学尤其激光上有着重要的应用.早在七十年代初LnPP化合物就引起人们极大地注视.我们在完成了TbPP川、CePP闭等晶体结构的测定后,又测定了ErPP的晶体结构. 一、实验 五磷酸饵(Er几014)晶体系用水热法生长.用Pw一1100型四圆衍射仪、MOK。辐射、闪烁计数器收集衍射强度,共收集到1945个独立的强度数据,井进行了Lorentz及极化因子校正.由实验数据确定晶体属单斜晶系,空间群cZ/c,晶胞参数:。~12.835入,b~12.705入,‘~12.363入,月~55饵,‘.晶胞中含s个ErPP.二、晶体结构的测定及修正 考虑到ErPP含重原子,选择重原子法测定它的结构.首先计算三维Patterson函数,从P(()v动和P(合V韵两个Harker切面分析,得出两套Er原子的坐标参数:0,0.025,0 ...  (本文共4页) 阅读全文>>

《科学通报》1982年18期
科学通报

五磷酸铒的晶体结构

五磷酸饵(Erbium讲.ph仍户二)是一种稀土五磷酸盐LnP必i。(简称Lnpp),它在光学尤其激光上有着重要的应用.早在七十年代初LnpP化合物就引起了人们普追的重视.我们在完成了众P砂J等晶体结构的测定后,又测定了ErPP的晶体结构.一、实验 五磷酸饵(ErP必l.)晶体系用水热法生长.用P、v~1100型四回衍射仪、MoKa辐射、闪烁计数器收集衍射强度.共收集到194,个独立的强度数据,并进行了LDrentz及极化因子校正.由实验数据确定晶休属单斜晶系,空间群cZ/c,晶胞参数:。一12.835人,b~12.705入,‘一12.363入,声一5804,’,z一5.表1原子坐标、各向异性温度因子(x 104)及标准偏差户,-声s,尹,,..........-.一.一.一.一.一.一000 .1778(3)0 .3509(2)0.呼7呼9(2)0 .3153(2)0 .1呼66(2)0 .11月3(7)0·1291(8)0....  (本文共4页) 阅读全文>>

《稀土》1982年01期
稀土

某些含Eu多元硫化物的晶体结构和性质

继Eu.Sn:51:(Jaulmos et Julien一PouZol1977),Eu,SD:S,(同_七29了了),Eu:Ge,S一(Bug一王1,Carre,Ba:nider 1978)Eu,S‘(d。laz:1 et Ja一ulm。51 978),Eu:G。S‘(Bu引i,Carre et Banior1979),Eu:SnS。(Jaul二。s,Julien一PouZol,Lar一uelle。t Guiuittard,待发表)之后.现在又定出TRu*BIS.和Eo.Sb‘S一的结构。 OE。:BIS‘一正文晶系,空问群Pna二,a二11.579A, OO b=14.523A,e=4.C89A,2=4;d=6.19 分/e二.,R=0.05(800反射)。 在崎变的八面休中Bi原子是6一配位的...  (本文共1页) 阅读全文>>

权威出处: 《稀土》1982年01期
《吉林大学自然科学学报》1980年02期
吉林大学自然科学学报

氮川丙酰胺的晶体结构(Ⅰ)

简称NTP,可用子合成棉布抗皱处理剂,瑞.、、..J/ 仑。,,一‘,_,_(。TT。,,沪炎枯)川刊散l汉划=l勺n,一七nZ又 \NH聚甲醛的稳定剂,它在丙烯酞胺聚合中是一种有斡的链转移剂·申于聚丙烯酞胺在汕田开发、污水处理等方面的用途日益重要,所以对NTP.的研究也受到重视,迄今为止,对NTP的晶体学方面的研究很少,因此,研究NTP的晶体结构是有意义的.一、实验 NTP晶体是无色透明的.通常的制备方法是,用终3克丙烯酞胺单体,加巧克水和‘31克25%的氨水,待稍加热溶解后,放置24小时,即可获得粉晶.然后,用蒸馏水进行重结晶,就可得到单晶.经红外光谱和元素分析确定了NTP的分子式。元素含量见表1图5是测得的调谐曲线,当参量晶体从简并点开始转动约30’时,测得的讯号波和闲置波可以在0.9拼一1.25拼间连续可调. 在我们的实验中,泵浦光的功率密度还不够高,仅稍高于参量闹值,所以获得的参量讯号较弱.由于共振腔镜反射带限制了我们...  (本文共9页) 阅读全文>>