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Cu(Ⅱ)(4’-硝基苯并-15-冠-5)配合物的合成及表征

Cu(Ⅱ)(4’-硝基苯并-15-冠-5)配合物的合成及表征董文魁(兰州铁道学院环境工程系,兰州730070)摘要本文在丙酮介质中合成了水合高氯酸铜与4’-硝基苯并-15-冠-5的新固体配合物,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重,X-射线粉末衍射分析及摩尔电导测定等性质表征。关键词4’-硝基苯并-15-冠-5,高氯酸铜,配合物苯并全氧冠醚对碱金属,碱土金属及稀土金属离子具有独特的配位能力,但它们与溶剂化能量较大的“软酸”过渡金属离子配位较难。通过在冠醚苯环上引入吸电子取代基团(-NO_2)减弱冠醚的碱性,是这类过渡金属大环配合物研究的一个重要方面 ̄[1]。从模拟金属蛋白中铜(Ⅱ)离子的位置看,铜(Ⅱ)冠醚配合物的研究具有一定的意义 ̄[2]。为此,笔者在前面工作的基础上 ̄[3],合成了高氯酸铜与4’-硝基苯并-15-冠-5形成的新的配合物,并比较分析了配体和配合物的有关物理、化学性质。实验部分(一)原料和试剂高氯酸铜...  (本文共5页) 阅读全文>>

《徐州师范学院学报(自然科学版)》1950年30期
徐州师范学院学报(自然科学版)

2,3,4-三氟硝基苯的合成

2,3,4-三氟硝基苯的合成史达清,王树良,周龙虎(徐州师范学院化学系,徐州,221009)摘要2,6-二氯苯胺经重氮化、席曼反应、硝化和氟交换可合成2,3,4-三氟硝基苯,总收率达40%.关键词2,6-二氯苯胺,2,3,4-三氟硝基苯,合成中图法分类号O625.212,3,4-三氟硝基苯1是合成含氟喹诺酮类抗菌药物洛美沙星[1]和氧氟沙星[2]的重要中间体。我们参考有关文献[3,4],以2,6-二氯苯胺为起始原料,经重氮化、席曼反应、硝化和氟交换四步制得2,3.4-三氟硝基苯,并对反应条件进行了改进,总收率达40%,其合成路线如下:化合物3进行热分解时,由于反应温度高,副反应多,往往产率较低.我们将3与适量的干河沙混合后进行热分解,由于增加了传热性,防止了反应物局部过热,产率由文献的59.1%提高到75.9%,在化合物5的氟交换时,文献报道的收率较低(34%),我们在氟交换时加入相转移催化剂溴化十六烷基三甲基铵,使1的收率提高...  (本文共2页) 阅读全文>>

《合成化学》1940年10期
合成化学

硝基苯的制备及废硫酸回收利用的研究

硝基苯的制备及废硫酸回收利用的研究靳通收,刘平戈,李林森(河北大学化学系,保定,071002)摘要苯在四氯化碳溶剂中以硝酸和疏酸的混合酸为硝化剂在温和条件下进行硝化,硝基苯的产率高,硫酸可以回收再利用。例如,在带有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四颈烧瓶中,加入44.4毫升苯和40毫升四氯化碳,将39.5毫升浓硝酸和41.5毫升浓硫酸混合后从滴液漏斗中滴加,维持温度在15~55℃之间,约40分钟滴完后,在55~62℃继续反应30分钟。有机层分别用水、10%氢氧化钠溶液、水洗涤,干燥、蒸馏,先蒸出溶剂可再用。然后收集204~210.8℃的馏份,得硝基苯60.6克,产率98.53%。废硫酸通过蒸馏浓缩后,可重新用于硝化反应。关键词苯,硝化,硝基苯,废酸回收硝基苯是一种重要的基本有机化工原料,是医药、染料的重要中间体。它主要用于制备苯胺、联苯肢、偶氮苯等,也是缓和的有机氧化剂和高沸点溶剂,在工业上有着广泛的用途。关于它的制备方法早有...  (本文共4页) 阅读全文>>

《青岛海洋大学学报》1950年10期
青岛海洋大学学报

2,3,4-三氟硝基苯的合成研究

2,3,4-三氟硝基苯的合成研究刘升一,孙明昆,钱佐国(海洋化学系)摘要提出以2,6-二氯苯胺为原料,经重氮化、氟硼酸重氮盐热分解、硝化、氟化等步骤,制成2,3,4-三氟硝基苯。优点是工艺简单,收率较高.关键词2,3,4-三氟硝基苯;药物中间体;合成中图法分类号R914.52,3,4一三氯硝基苯是合成第三代埃诺用类抗菌药物氟喀酸等的重要中间体。这类新型的喷诺阴类药具有抗菌谱广、活性强、吸收快、维持时间长等优点。对葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌等革兰氏阳性球菌和大肠杆菌、肺炎杆菌、沙雷氏菌属、变形杆菌等革兰氏阴性菌具有强大的抗菌作用.临床上用于治疗呼吸系统、泌尿系统和肠道感染等多种疾病,疗效显著。国外誉为超抗生素的抗菌药物,因而受到广泛重视。为此我们研究了它的中间体的合成工艺。该工艺的特点是反应条件易于控制,并且收率较高。1实验1.l试剂(1)2,6一二氯苯胺:工业级;亚硝酸钠、浓盐酸、氟硼酸钠、甲醇、乙醇和发烟硝酸(95%)均为C·...  (本文共3页) 阅读全文>>

《牡丹江师范学院学报(自然科学版)》1995年01期
牡丹江师范学院学报(自然科学版)

三氟硝基苯合成工艺的研究

2,3,4—三氟硝基苯,C6HzFsNO:,分子量177,该产品是生产第三代哇诺酮类广谱抗菌药氧氟沙星(氧嗓酸)和洛美沙星的主要起始原料,三氟硝基苯的用户是生产氟嗦酸的药厂,九一年以来,全国先后有十几个药厂对嗓氟酸产品进行小试和中试,经临床验证,是一代氟喳嗓酮类合成抗菌药,具有抗菌谱广、抗菌活性强,生物利用渡好,口服安全可靠,毒付作用低等优点。目前在50多个国家和地区上市,发展迅速,国际竞争激烈,销售量与利润增长速度均居各类抗生素之首。九二年九月份,经国家医药总局批准有下列厂家准予生产销售(略)。这些厂的年中试能力1一3吨,到九三年六月份全国产量可达30一50吨,随着洛美沙星不断进一步开发,对三氟硝基苯的需要更大。 本实验采用了辽宁省药物研究所提供的合成工艺。我们又在大量的实验基础上,改进和完善了其合成方法,确定出制取三氟硝基苯的优化条件。产品纯度大于98%,收率超过40%。 一、实验部分 1.主要原料二氯苯胺(工业级),氯化钾...  (本文共2页) 阅读全文>>

《化学分析计量》2019年01期
化学分析计量

硝基苯分析方法综述

GUO Bo, LYU Shang, XU Sisi(Shandong Institute of Metrology, Jinan 250014, China)Abstract Analytical methods for the analysis of nitrobenzene were summarized. The analytical methods fornitrobenzene were introduced included electrochemical method, spectrophotometry, gas chromatography, high performanceliquid chromatography and combination methods such as purging and trapping combined with chromatography or massspectrom...  (本文共5页) 阅读全文>>