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乙基香兰素的性质及合成方法

乙基香兰素(Ethyl vanillin),化学名称为3一乙氧基一4一经基苯甲醛(3一Ethoxy一4一hydroxy- OHben‘a’d·h·de’,结构“为:令CH’CH’ CHO是香兰素系列中最重要的香料品种,近年来,已广泛应用于香精、化妆品、洗涤剂、食品及医药等行业中。 目前,国外已有日本盐野香料工业公司及宇部兴产公司等大公司进行专门的乙基香兰素生产,年生产能力约在百吨以上。法国罗纳一普朗克公司及美国等也有少量生产。 我国上海、天津、吉林等地也在研制和小批量生产乙基香兰素。但是,目前的生产能力与实际需求量的差距较大,乙基香兰素的生产还满足不了社会需求的增长。 因此,深人研究乙基香兰素合成方法及应用途径,具有重要的现实意义及开发前景。 一、乙基香兰素的性质 1.物理性质 乙基香兰素通常为白色至微黄色鳞片状结晶或结晶性粉末。根据结晶用溶剂的不同,可能存在不同晶形〔”。一般在水、水一醇和有机溶剂中形成单斜方体〔2,。微溶于水...  (本文共5页) 阅读全文>>

湖南大学
湖南大学

草酸电化学合成乙基香兰素的研究

乙基香兰素是一种名贵的高档香料,需求旺盛,无天然来源,需要合成。乙基愈创木酚-乙醛酸高温化学氧化法是目前国际上制备乙基香兰素的主要方法,但该法存在反应终了时铜盐或氧化铜等催化剂除去困难的问题。而电化学氧化法制备乙基香兰素可以解决这一问题,且具有反应条件易于控制、反应选择性高、产率高、耗电少、三废污染少等优点,值得研究。草酸电解液经过简单的浓缩、过滤处理后可以和乙基愈创木酚缩合生成3-乙氧基-4-羟基扁桃酸。通过单因素实验和正交实验确定合成3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的最佳条件为:部分氢氧化钠溶液随草酸电解液一同滴加,温度50℃,时间5h,氢氧化钠浓度2mol/L,n(乙醛酸):n(乙基愈创木酚):n(氢氧化钠)=1.0:1.2:2.5,产率达84.45%。对3-乙氧基-4-羟基扁桃酸在铂电极上的电氧化进行了研究。通过测定稳态极化曲线和循环伏安曲线,求得该电氧化反应的表观活化能为29~39kJ/mol,交换电流密度为0.001~0....  (本文共77页) 本文目录 | 阅读全文>>

《化工时刊》1995年06期
化工时刊

乙基香兰素的性质及研究进展

乙基香兰素(Ethylvanij互in)是一种名贵香料,具有强烈的香子兰香气,其香味为同量香兰素的3一4.5倍〔‘〕,香气柔和幽雅,深受调香师的喜爱,广泛用于糖果、巧克力、调味品、软饮料、冰淇淋、烘烤食品及化妆品、洗涤剂和医药等行业. 乙基香兰素的生产厂主要有日本盐野香料工业公司、宇部兴产公司、法国罗纳一普朗克公司及美国孟山都公司等,这些公司都有百吨左右的生产能力.我国上海、天津、吉林、苏州及洛阳等地也都在研制并有小批量生产.由于生产过程间题较多,迄今尚未形成规模生产. 据美国化学市场导报预测,目前国际市场香兰素需求量约9000二10000吨,但世界香兰素产量仅6000吨,势必形成供应缺口.乙基香兰素的香气强度是香兰素的3一4.5倍,不但可完全替代香兰素调配香精,还有独特风味,故乙基香兰素市场已被厂家看好,纷纷研制和开发,势将成为香兰素的更新换代产品.鼠的半致死量(LD50)为1590一2000毫克/千克,基本上可认为无毒.但对...  (本文共3页) 阅读全文>>

江南大学
江南大学

生物催化法制备乙基香兰素的初步研究

乙基香兰素是一种重要的广谱型香料,广泛应用于食品、饮料、日用品等工业,也是重要的医药中间体。它具有强烈的香子兰气味,香气强度为同量香兰素的3.5倍,在食品、饮料、酒类等行业中,添加量不到香兰素的三分之一,是取代香兰素的理想添加剂。目前,乙基香兰素的天然来源尚无报道,市售产品均由化学法合成。但工业上应用的诸种化学合成方法均存在一定的局限性,与化学法相比,生物催化法具备反应条件温和、产品安全性高和环境友好等优势。因此,本研究提出一条生物催化法合成乙基香兰素的新途径。首先以乙醛酸和邻乙氧基苯酚为原料合成3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸(EMA),作为制备乙基香兰素的前体物质。确定最佳工艺条件:反应温度50°C,反应时间5h,氢氧化钠浓度2mol/L,n乙醛酸:n邻乙氧基苯酚:nNaOH=1:1.2:2.5,乙醛酸与NaOH溶液共同滴加,四甲基溴化铵作催化剂,EMA最终得率可达87.2%。用沉淀法分离,精制后EMA纯度可达99%以上。利用质...  (本文共65页) 本文目录 | 阅读全文>>

《化工中间体》2010年12期
化工中间体

我国掌握乙基香兰素核心技术

n月23日,在2000吨/年乙基香兰素及其配套装置正式投运一个月之际,辽宁世星药化有限公司拿到了国家染料质量监督检验中心出具的检定结果:该套装置产出的乙基香兰素经检定,含量达到99 .96%,产品质量超过国际标准1.%个百分点;邻氨基苯甲醚含量达到99.53%,超国际优级品0.35个百分点。这标志着我国已完全掌握乙基香兰素核心工艺,生产技术跨人世界先进行列。国内传统香兰素生产中环境污染严重、工艺复杂流程长、产品收率低等问题也一并攻克。世星药化建设的这套装置包括l万吨/年邻氨基苯甲醚装置、2500吨/年愈创木酚装置和2000吨/年乙基香兰素装置,采用了世星药化自主研发的具有世界先进水平的乙醛酸法生产乙基香兰素清洁工艺、氢化还原法和双塔连续精馏制备邻氨基苯甲醚新工艺、EMO复合菌微生物治污新技术。其中,1万吨/年邻氨基苯甲醚装置是目前国...  (本文共1页) 阅读全文>>

《国内外香化信息》2009年07期
国内外香化信息

乙基香兰素生产实现微生物治污

辽宁世星药化有限公司的一种微生物治污新技术——EMO复合菌微生物治污工艺刚刚通过辽宁省葫芦岛市组织的危害控制效果专家组评审,标志着这项先进的微生物治污技术已在我国乙基香兰素生产中应用成功。目前,该企业已应用这项新技术处理乙基香兰素生产污水超过万吨。实践证明,该技术可利用多种菌群分解不同的污染物,具有高效、低投入、低运行成本等优点,在污水处理过程中实现了无毒、无二次污染。这一新技术的应用成功,将对我国乙基香兰素同类装置的建设产生积极的示范作用。据介绍,我国香兰素生产多采用亚硝法工艺路线,生产过程中会产生有毒物质苯胲,产生的污水成分复杂,导致污水处理成为香兰素生产难以破解的瓶颈。辽宁世星公司经过刻苦攻关,研发了具有自主知识产权和世界先...  (本文共1页) 阅读全文>>

《中国石油和化工》2008年18期
中国石油和化工

2000吨/年世界特大型乙基香兰素联合装置一次开车成功

辽宁世星药化有限公司采用自主研发的具有世界领先水平的乙醛酸法生产工艺、氢化还原法制备邻氨基苯甲醚、邻苯二酚法愈创木酚工艺、氢化还原法双塔连续精馏治污新工艺,以及超临界CoZ提取香兰素等技术,预计总投资1 .2科亿元建设的目前世界特大型2侧X)吨/年乙基香兰素装置及其配套工程日前全部建成投人试生产,该工程主要包括1(M洲X)吨/年邻氨基苯甲醚装置、2500吨/年愈创木酚装置和2000吨/年乙基香兰素装置。年产1佣侧)吨邻氨基苯甲醚装置采用自主研发的氢化还原法双塔连续精馏治污新工艺,克服了传统硫化碱还原后污染严重的世界难题,使试产产出的邻氨基苯甲醚经国家染料质量监督检验中心检定,含t达到99 .53%,超过国标优级品0 .33个百分点。2仪旧吨/年乙基香兰素项目自2007年4月底动工兴建,今年初调试配制催化剂后开始投料试车,产出的乙基香兰素经国家轻工业香料化妆品洗涤用品质量监督检测中心检定,含醛量达到99.%%,产品质量超过国标1....  (本文共2页) 阅读全文>>