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开发呋喃酚合成工艺

n+喃酚是制造杀虫剂呋喃丹(克百威)的重要中’y\间体,美国FMC公司于1967年成功开发呋喃丹并工业化。由于呋喃丹广泛应用于棉花、水稻、玉米、大豆、甘蔗、高梁及果树等作物的害虫防治,并有缩短作物生长期、促进作物生长发育从而有效提高作物产量的作用,在国内外拥有广大的市场。70年代和80年代FMC公司又在呋喃丹基础上先后开发了低毒化衍生物丁硫克百威(好年冬)和丙硫克百威(安克力),进一步扩大了呋喃酚的应用范围,其中丁硫克百威是目前美国市场上主要杀虫剂品种之一。1 呋喃酚生产、应用现状 在国外,呋喃酚的生产被少数几个公司垄断,主要有美国的FMC公司、日本的三菱公司和意大利的蒙特爱迪生公司,其中美国的FMC公司呋喃酚产量占世界总产量的90%以上。 我国呋喃酚的研究起步较晚,现在虽然有几条生产线建成,但至今仍未向市场提供合格的产品,为满足国内呋喃丹生产对呋喃酚的需求,呋喃酚每年进口量仍在3000t左右。由于产品高度垄断,价格连年上扬,如...  (本文共2页) 阅读全文>>

湖南大学
湖南大学

呋喃酚的合成工艺与其芳氨基噻唑衍生物的合成、表征和生物活性

呋喃酚是制造克百威、丙硫克百威、丁硫克百威和呋线威等氨基甲酸酯类农药的重要中间体,存在环合反应步骤收率低、废渣量大的缺点,且克百威等下游农药产品毒性高将逐渐被淘汰。本论文对上述问题进行了针对性的研究:呋喃酚环合反应高效催化剂的制备和筛选,以提高呋喃酚环合收率;高效利用呋喃酚环合反应中生成的副产物;将农药药效基呋喃酚与噻唑胺拼合在同一分子中,合成了系列呋喃酚醚芳氨基噻唑新化合物,以期发现高效、广谱、低毒的新型农药。主要研究结果如下:采用羧酸异丙醇铝作为呋喃酚环合反应的新型催化剂,探讨了羧酸异丙醇铝中羧酸根的数目、种类和催化剂的用量对催化2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚合成呋喃酚的影响;探讨了催化反应的机理;筛选了二元羧酸异丙醇铝和二乙酸酚铝催化剂;选择了二乙酸异丙醇铝、丙二酸异丙醇铝和二乙酸呋喃酚铝催化2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚合成呋喃酚,其收率分别为80.8%、80.9%和80.8%。新型催化剂制备简单,应用价值高。在呋喃酚环合反...  (本文共110页) 本文目录 | 阅读全文>>

湘潭大学
湘潭大学

邻甲代烯丙氧基苯酚合成工艺优化

呋喃酚,化学名2,3-二氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋喃(2,3-dihydro-2,2-Dimethyl-7-hydroxybenzof),分子式C10H12O2,相对分子量164,纯净呋喃酚产品为无色或淡黄色液体,能与甲苯、二氯甲烷、醇、醚类等有机溶剂互溶,不溶于水[1]。呋喃酚是应用广泛的精细化工产品,是工业上生产呋喃丹,好安威等农药产品的重要中间体。甲代烯丙氧基苯酚作为生产杀虫剂呋喃酚的中间体,是无色透明液体,具有刺激性气味,以生产简单、附加值高的特点在农药生产中占有重要地位。工业上是以邻甲代烯丙氧基苯酚为原料,二甲苯为溶剂,异丙醇铝为催化剂发生重排和环合反应制备呋喃酚。第一步醚化反应过程,目前工业生产中采用的深度醚化工艺在反应结束以后转化率可达99%以上,选择性82%,收率81%左右。由于甲代烯丙基氯的量多于邻苯二酚,有相当一部分的甲代烯丙基氯会与醚化反应生成的邻甲代烯丙氧基苯酚继续反应,进而使邻苯二酚的两个羟基活...  (本文共58页) 本文目录 | 阅读全文>>

湘潭大学
湘潭大学

呋喃酚合成工艺优化

呋喃酚是生产呋喃丹,好安威,丙硫克百威等农药的主要中间体,是高附加值的精细化工产品。目前国内外主要是以邻苯二酚为原料,经过醚化、重排和环合三步反应合成呋喃酚。此工艺的优点是原料易得,合成路线短。但是在醚化反应中,由于邻苯二酚有两个羟基活性基团,且都有可能参与反应,使邻苯二酚的单醚化选择性不高,醚化反应的收率只有81%。对于重排反应及环合反应,由于前步反应速度很快并且不需要催化剂,因此很难控制副反应的进行,会生成一定比例的副产物。而环合反应的反应速度比较慢,重排与环合实际上是在同一条件下进行,合并其为环合反应。重排与环合的转化率大于98%,而收率只有75%,使呋喃酚总的收率在60%左右。首先通过大量的文献查阅和分析条件的筛选,确立了高效液相色谱分析反应原料、中间体和产物的方法。然后通过对醚化反应过程的研究和各影响因素如物料配比、反应时间、反应温度、滴加时间等的考察,确定了醚化反应的优化条件,即物料配比为邻苯二酚:甲基烯丙基氯:乙二...  (本文共58页) 本文目录 | 阅读全文>>

《精细化工中间体》2004年01期
精细化工中间体

呋喃酚环合反应研究

1 前言呋喃酚是生产克百威、好安威、丙硫克百威、呋线威等氨基甲酸酯农药的主要中间体,中国年需求量在3000t/a以上。目前国外生产呋喃酚的公司主要有美国FMC、挪威鲍利葛和日本三菱。国内从上世纪八十年代开始有多家研究单位对呋喃酚进行研究,九十年代以来先后有湖北沙隆达、湖南海利和江苏神农等企业实现呋喃酚工业化生产。中国呋喃酚生产实现国产化加剧了国际市场呋喃酚的竞争,近三年其市场价格降低了30%。因此,通过持续不断的技术改进,进一步提高产品质量、降低生产成本是保持中国在呋喃酚领域占有一席之地的根本途径。邻苯二酚路线合成呋喃酚包括醚化反应和环合反应两个步骤,醚化反应是邻苯二酚在一定条件下与甲代烯丙基氯反应合成中间体单醚,环合反应是在催化剂作用下,通过单醚分子内转位和环合合成呋喃酚。环合反应过程如下,可能的副反应有单醚烯丙基发生对位转位、单醚聚合、呋喃酚分解等。文献报导[1~5],单醚转位反应在150~250℃温度范围内进行,环合反应需...  (本文共3页) 阅读全文>>

《企业技术开发》2004年06期
企业技术开发

呋喃酚的合成方法

农药的主要发展方向是高效、安全、经济和使用方便。我国是农业大国,丁硫克百威等一批低毒高效的氨基甲酸酯类品种将不断得到发展。呋喃酚是生产呋喃丹的主要原料,用于合成丁硫克百威、克百威等农药。目前国际市场上80%以上的呋喃酚份额由美国FMC公司、意大利鲍利葛公司、日本三菱化学株式会社等占有,国内呋喃酚生产起步较晚,主要生产商是湖南海利集团公司等,相当部分呋喃酚产品依赖进口,为提高农药工业的整体水平,需要改变目前国内农药科研、生产落后的局面,因此,作为中间体,呋喃酚的市场需求量将进一步增加,加大呋喃酚的研究开发力度具有广泛的市场前景。1呋喃酚的合成方法及研究进展呋喃酚是一种重要的有机精细中间体,化学全名为2,3-二氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋喃(C10H12O2,2,3-Dihydro-2,2-dimethyl-7-hydroxybenzofuran,),根据原料的不同,其合成方法可分为邻苯二酚法、邻氯苯酚法、环己酮法、硝基苯酚法...  (本文共4页) 阅读全文>>

《农药》2008年02期
农药

合成呋喃酚中主要副产物的分离与结构鉴定

呋喃酚(benzofuranol,化学全名为2,3-氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋喃,分子质量164.204)是生产克百威、好安威、丙硫克百威、呋线威等大吨位氨基甲酸酯农药的主要中间体,中国年需求量4000吨以上。目前国外生产呋喃酚的公司主要有美国FMC和日本三菱。国内从上世纪80年代开始有多家研究单位对呋喃酚进行研究,90年代以来先后有湖北沙隆达、湖南海利和江苏神农等企业实现呋喃酚工业化生产。呋喃酚生产国产化加剧了国际市场呋喃酚的竞争,其市场价格大大降低,因此通过不断的技术改进,进一步降低生产成本是保持国内呋喃酚竞争力的根本途径。在呋喃酚合成多种路线[1-4]中,邻苯二酚路线合成呋喃酚是一较早工业化的方法,湖南海利使用邻苯二酚路线生产呋喃酚(2500t/a),其技术处于国内领先水平,最高收率78.30%。合成路线见图1。1.2呋喃酚的制备化合物3的乙二醇单甲醚溶液120.0g,二甲苯30.0g,催化剂异戊醇铝3.0g,18...  (本文共3页) 阅读全文>>

权威出处: 《农药》2008年02期