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硫氰酸盐光度法测定铜矿中的钨

0引言硫氰酸盐光度法测定钨,是一种经典的分析方法,目前得到了广泛的运用。但是在分析铜矿中的钨时,由于大量有机体存在而产生离子干扰,使分析结果出现偏差。对如何消除离子干扰,有过系统的研究。笔者利用硫酸肼消除离子干扰,取得了满意的效果。1分析原理将试样以过氧化钠熔融,使三氧化钨成可溶性钨酸盐,其反应方程式为:2WO3+2Na2O2=2Na2WO3+O2↑MnO2+Na2O2=Na2MnO4(1)(2)2CuFeS2+17Na2O2=2CuO+2NaFeO2+4Na2SO4+12Na2O2Fe2O3+2Na2O2=4NaFeO2+O2↑(3)(4)加水浸取,则铁、锰生成沉淀而分离,反应式为:2NaFeO2+4H2O=2Fe(OH)3↓+2NaOHNa2MnO4+Na2O2+2H2O=MnO2+4NaOH+O2(5)(6)分离沉淀物后,取溶液在酸性中在硫氰化物存在下,用还原剂还原成黄色络合物比色,反应式为:Na2WO4+6HCl+TiC...  (本文共2页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1980年04期
理化检验.化学分册

全差示光度法及其应用

一概述 光度法目前已成为最常用的分析手段之一,为了提高普通光度法的准确度,出现了差示光度法。为了提高灵敏度,雷赖等人于1955年提出了差示光度法的另一种类型—低吸收法,他们相应地把前一种差示祛称为高吸收法。他们证明若将高、低吸收法结合起来,能获得更高的测量精度.这种方法他们称之为最精密光度法〔‘一们. 这些年来,差示法(即高吸收法)获得丁一定的发展,已用于若干元素高含量成分的分析。然而,二十几年来,很少见到最精密比色法和低吸收法的实际应用。究其原因,它们尚存在以下一些问题。 1由于用一个参比溶液调零(以下都指透过率),用试剂空白(低吸收法)或另一参比溶液调100多;由于标尺左右两头的起点(0与100多)互相牵制,这需要用机械零点旋钮(以用检流计的比色计为例)和光量调节器反复多次调节才能调好,用起来麻烦.另外,一般检流计的机械零点调节范围有限,不可能使标尺过分向左扩展。 2差示法(高吸收法)标尺向右扩展,吸光度与浓度成直线关系;而...  (本文共6页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1983年04期
理化检验.化学分册

全差示吸收光度法的原理及其应用

一引言 吸收光度法是目前得到普遍应用的一种仪器分析方法。长期以来,为了不断提高光度法的测量精度和扩大其应用范围,先后出现了各种差示光度法:高吸收差示法、低吸收差示法和最精密差示法.〔’,’,3,”,近年来,在我国又出现了全差示光度法的应用研究。〔‘1“]全差示光度法的出现使吸收光度法的更加广泛的应用成为可能。 差示法的实质是通过放大标尺提高测量精度。高吸收差示法和低吸收差示法分别以某个适当的调百参比和调零参比向右和向左放大标尺,其测量精度只能分别在透光度标尺的高端和低端得到适当改善。而将漓吸收差示法和低吸收差示法综合为一体的最精密差示法,则同时使用调零(Cl,T,)和调百(CZ,T刃两个试液参比,在左右两个方向上放大标尺,能够在全标尺范围内比较均衡地提高测量精度。因此,从纯理论的角度看,它是很理想的测量方法.但是,在最精密法中,调零和调百操作是互相牵扯着的,需要反复调整多次才能达到准确调零和调百的目的。这不仅给实际操作带来极大不...  (本文共5页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1987年01期
理化检验.化学分册

镀锌钝化出光溶液中硝酸的光度法测定

铬钝化和出光是工件镀锌后光亮处理中的一个工序,钝化出光溶液中硝酸的含量又影响光亮处理的质盈。我们根据文献〔”介绍的光度法并采用相应的空白抵消铬的影响;在显色液中加入乙醇,防止大量铁叹I)、铬(l)等离子的硫酸盐析出,获得了满意的结果。 对有HN02共存的某些电镀溶液,力环尿素分解NO厂,以消除其影响. 一条件试验 1酸度 No犷与Feso;的反应,必须在较浓的硫酸介质中进行。硫酸与水之比低于2.6:1反应不完全,低于1:1几乎不显色。方法中硫酸与水之比不低于3:丸 ’2硫酸亚铁钱的加入量 在25ml显色溶液中加1 .5ml硫酸亚铁铁溶液,其浓度不能低于30拓(见图1)。方法中硫酸亚铁钱的浓度为40拓。 20 40另硫酸亚铁按.1.6ml 图硫酸亚铁按加入量的影响 二干扰元素影响的消除 1铬酸影响的消除 铬酸经F护十还原后,铬(I)呈绿色,仍影响测定,采用相应空白抵消,可以有效的消除铬酸的影响。钝化浓中铬酸量较高,显色时将消耗大量...  (本文共1页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1987年01期
理化检验.化学分册

催化动力—光度法测定痕量银

、扫 现有的催化动力测定银的方法,灵敏度高达Zx加-”9 Ag·ml一t,其重要体系见表1.基于在过硫酸钱氧化锰(I)时银起催化作用的原理,研究了测定痕量银的光度法.本法对常见元素的允许量较大。操作简单。悦‘寻表1重要催化测银体系二山[2][3][41摊550产一+对氨基苯乙醚S,O。卜十澳代邻苯三酚红对硝基苯甲醛+CN一+邻二硝基苯S:O。卜+对一氨基苯磺酸吕日仇卜+Mn.十10一1,ZX10一102X10,3X10一7ZX10一10 试验部分 一仪器与试剂 721型分光光度计 硫酸锰(I)溶液:6 xlo一,MPH一1.5 过硫酸钱溶液:1 .SM 银标准溶液:称取1.0742克光谱纯氧化银,用衣IM硝酸溶解,移入1升量瓶中,用0.IM硝酸定容。此溶液含银lmg ml一‘。以下溶液用水逐级稀释,制成台银习.1阳时一‘的工作溶液。 二试验方法 选用两支具塞肠毫升比色管,在一支’中加人银心.1微克,另一支中不加银。然后分别加入硫...  (本文共2页) 阅读全文>>

《天津冶金》2017年04期
天津冶金

铋磷钼蓝光度法测定精钢粉中磷元素

1引言精钢粉一般含有30%~40%的Ca O、10%~30%的Fe、和1%~2%的P。精钢粉的配加量视矿石品位及其含磷量而定,精钢粉中磷的含量直接影响烧结矿的品质。准确测定精钢粉中磷的含量,对合理使用精钢粉,提高烧结矿的质量,增加经济效益都有非常重要的意义。因此建立精钢粉中磷元素的分析方法是十分必要的。本文采用钼兰光度法测定精钢粉中的磷含量。此方法简单、实用,分析结果精密度和准确度能满足实际生产需要,为精钢粉的充分利用提供了可靠的依据。2实验部分2.1主要仪器与试剂22PC型可见分光光度计(上海棱光技术有限公司),密封震动粉碎机,电子天平(精确到±0.000 1g)。磷酸(ρ1.19 g/ml)、硝酸(1+3)、氢氟酸(ρ1.15 g/ml)、高氯酸(ρ1.67 g/ml);硝酸铋溶液(10 g/L),钼酸铵溶液(40 g/L),抗坏血酸(20 g/L);硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液(称取0.2 g硫代硫酸钠加少量水溶解,加1 g无...  (本文共3页) 阅读全文>>