分享到:

偶氮胂M分光光度法测定矿石和选冶废液中的钍

针的分光光度法测定,Fxorence「,,和savvin仁,-已有评述.认为偶氮肿I是测定牡最灵敏的显色剂。在较高浓度的盐酸中,牡与偶氮肿I形成络合物的表观摩尔吸光系数达1 .3x10“升/摩尔·厘米。但错、钦和铀有严重干扰,一般需分离后测定。本文研究了在4N盐酸介质中,用偶氮肿M直接光度测定矿石和铀矿选冶废液中牡的方法。实验表明,本法灵敏度虽低于偶氮肿I法(几;‘nm=6.lx104),但选择性较好允许存在10倍于牡的铀和较高量的错、钦、钢、饰和记.经样品对照分析表明,结果较为满意。在540纳米处。 二酸度对吸光度的影响 试验表明,社与偶氮神M形成络合物的最佳盐酸浓度为0.5、5.0N(如图2).本实验选用4N盐酸为显色介质。 三偶氮肿M用量对吸光度的影响 结果如图3所示,对20微克社而言,加入0.1形偶氮肿Ml毫升,可使牡充分显色,本实验选用1.5U、.Lf怕O娜O的。O 试软部分 一仪器和试剂 饰ieam spsoo分光光...  (本文共3页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1985年05期
理化检验.化学分册

高钙存在下偶氮氯膦-1直接显色测定镁时退色液的选择

口l︸︸几‘娜翻.心 我们研究了高锰及高钙材料中镁的直接光度测定一文〔本刊,18,(1)37(1 982)],对选择适当的退色液做了试验。 退色液的选择 在200微克钙和5微克镁共存时,用EDTA和DCTA(二氨基环己烷四乙酸)两种退色液进行比较,结果表明(图1),一滴5拓的DCTA能完全退去偶氮氯麟卜镁的络合物,而6多EDTA需四滴以上,如果采用10形的EDTA,由于此浓度太大,隔日后产生大量沉淀,失去应有效果;5多的DCTA却能长期保存使用。 注:l实验中采用0.0肠拓偶氮氯麟一15式叮},. 2使用无锡洪声化工厂产品三乙醇胶(...  (本文共1页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1993年02期
理化检验.化学分册

铀(Ⅳ)-氟-二氯溴基偶氮胂显色反应的研究与应用

多卤代不对称变色酸双偶氮类试剂,用干分析稀土的研究工作进行得较多。有人〔,·2〕对它们与牡和错之间的反应作了研究,反应可在浓度范围很宽的盐酸中进行,显色条件易于控制,配合物稳定,有较好的分析精度和灵敏度。考虑到U(Iv)的性质与zr(IV)和Th(w)有某些类似。故以二氯澳基偶氮肿为显色剂,按文献〔3〕介绍的方法将UOZ针还原为U4+后,对它们的反应条件,性能和应用进行了研究。以开拓此类试剂的应用范围。加氨水(1十D至黄色,再用盐酸(1十4)滴至无色,加硫酸亚铁(0.5%)一抗坏血酸(4%)的0.01%硫酸溶液3ml摇匀,放置smin。加EDTA水溶液(4%)lml,摇匀,放置zomin,加盐酸(i+i)4ml,待黄色褪去后,加无水乙醇Zml工(BA水溶液Zml,加水至刻度,摇匀。于72型分光光度计,636nm波长处,以试剂空白作参比,测量吸光度。2结果与讨论1试验部分Ll主要试荆与仪器 铀标准溶液:5拌g·ml一‘(l%盐酸介...  (本文共3页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1984年02期
理化检验.化学分册

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定矿石中铍

\\、3花杠口几、7I、饭‘卜!,孟 t06006弓口几(nm吸收曲线30井gBeO/之sml之〔~O,.r﹃12币仁r卜06. 邻一羚基偶氮基团是具有更高灵敏度的被试剂的功能团山,偶氮氯麟1或I正具有此基团。文献川研究了偶氮氯嶙1对被的萤光及显色反应.但至今未见报导偶氮氯麟I对被的测定。 本文探讨了被与偶氮氯嶙1的络合反应,络合物最大的吸收于58Onm,此处摩尔吸光系数为8.89x103,络合物组成1:1。本文拟定的分析流程简单快速,适于直接测定矿石中0 .x、x形的氧化钗。 试剂溶液底色浅、稳定,与被形成的络合物有较宽的比耳定律线性范围等方面优于目前广泛应用的被试剂I或I,其灵敏度不低于披试剂I。 仪器和试剂 了2型分光光度计、EIKOI比色计. 氧化被标准溶液:分析纯氧化铁配制,贮备液200拼9 ml一’;工作液20及5即9 ml一’(均为水溶液)。 偶氮氯麟I:0.1多水溶液 乙酸一乙酸钠缓冲液:pH6.O 络合剂溶液:...  (本文共2页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1984年06期
理化检验.化学分册

兴多偶氮氯膦-Ⅰ与镁反应的吸光光度研究(Ⅰ)

光度法测定镁的显色剂已有不少报道〔‘一”,其中最重要属邻经基偶氮型化合物,但因显色剂本身结构的限制,在测定中又显示其各自的优缺点。经实践证明含有磷酸基的变色酸单偶氮衍生物为良好的镁显色荆,’如偶氮氯麟一I具有稳定、选择性好、发色迅速、操作简便等特点,使镁的光度测定前进了一步〔、”“。但该显色剂存在灵敏度不够高、比耳定律范围尚窄、钱盐及酸度影响较大等不足。 为此,在保留偶氮氯嶙硕的结构特点及麟酸基(一P。。H办优良反应性能的基础上,研制一系列不对称变色酸麟酸型衍生物40余种〔叼。其结构式为:r殆c0o甘珑OOH 一y/C,为一阳尺一义旦夕或代场”\。比C00HHaCOOH (Y=一Cl,一Br,一NO:,一C00H,一S05H-一COCH:,一CH3,一OH,一OCH:等) 在系统筛选希士元素显色剂以后,并对镁显色剂进行探索,经分析筛选认为在变色酸经基邻位上直接引入具有特殊性能的分析功能基一cHZNCHZCOOH (Khimdu基...  (本文共3页) 阅读全文>>

《理化检验.化学分册》1989年02期
理化检验.化学分册

硝磺偶氮(Ⅲ)吸光光度法测定微量铑(Ⅲ)

!八﹄八 硝磺偶氮!,即双一(4,一硝基一2’~磺基苯基)偶氮一2,7一变色酸四钠盐,其结构式为: 矛丫sO3N“。州以妞=戈-N=0卜1 OIJ S03Na/NO:/t认\、、、卜ao分子量为866.“,水溶液稳定。当与金属离子生成络合物时,导致试剂原有的万电子共扼体系发生强烈的变化,测得体系的。为2 .5x10,l·mOle一,·c了‘· 试验部分 一试剂与仪器 锗(l)标准溶液:用IM Hcl溶解并稀释氯锗酸铁制备含锗(1)100雌·ml一1的贮备液,并用二次交换水配成仆g’ml一1的工作液。 显色剂NASI(瑞士迸口)溶液:。.肠绍水溶液。 班卜NH,CI缓冲溶液:pH 8 .4。 岛津UV一蛇5型分光光度计;Z压2型酸度计。 二试验方法 取6ml铐工作液于25ml量瓶中,加入户8.4的缓冲溶液5ml,显色剂2ml,摇匀,置沸水浴上加热150分钟,用流水冷却至室温,用二次交换水稀释至刻度,于580nm处,以试剂空白为参比...  (本文共2页) 阅读全文>>