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裂解气相色谱法分析火场燃烧残留物的研究

近年来,我国的纵火骗保、杀人和报复等纵火案件一直呈上升的趋势,犯罪嫌疑人常将汽油、柴油等助燃剂浸渍在木材、纤维,海绵等载体上纵火。在火灾原因调查中,通过对火灾现场燃烧残留物的分析,确定助燃剂和载体的种类,就能为公安消防机关认定火灾原因、火灾性质和处理火灾案件提供证据。因此,火灾物证分析鉴定方法的研究具有十分重要的意义。火灾物证的分析鉴定是刑事鉴定科学中的一个重要组成部分,不少先进的分析技术已应用于火灾物证的分析鉴定领域[1~3]。本文利用裂解气相色谱技术(PGC)[4~6]对火灾现场上的木材原样及浸渍汽油和柴油的木材的燃烧残留物进行分析研究,取得了满意的结果,并且尚未见到国内有这方面的研究成果报道。1 试验部分1.1 仪器Star3400气相色谱仪(配FID检测器,美国Vari an公司)固定相为SE 30毛细管柱(30m×0.32mm)CZ 100型裂解器(北京分析仪器厂)1.2 试验步骤1.2.1 样品制备分别取不同木材及浸...  (本文共3页) 阅读全文>>

《医药工程设计》2004年02期
医药工程设计

清洁验证中化学残留物检测分析方法验证

1 概述GMP实施的主要目的就是防止污染、防止差错、防止混肴。在生产中一条生产线往往能生产几个制剂产品或原料药,因此现版GMP要求在药品的生产过程中必须对生产设备进行有效的清洁,以防止本产品对后续生产的产品造成微生物及化学物质的污染,这样就必须做设备清洁验证。设备清洁后所剩化学残留物很少(一般小于10 0 μg/ 2 5cm2 )用常规方法很难检测,常采用紫外分光光度法(UV)或高效液相色谱法(HPLC) ,方法的可靠性决定了患者用药的安全,因此清洁验证中必须做残留物检测方法验证,即分析方法的验证。清洁验证中残留物取样常采用棉签擦拭法和最后冲洗溶剂法。本文以棉签擦拭法为例。2 验证方案2 .1 验证目的:本条制剂生产线所生产的品种中苯巴比妥的水溶解性最差,以苯巴比妥为残留物,通过对其线性、精密度、回收率的试验来确证分析方法的可行性。2 .2 验证小组成员及相应职责:略2 .3 验证所需文件及确认:略2 .4 验证范围:方法的线性...  (本文共2页) 阅读全文>>

《哈尔滨商业大学学报(自然科学版)》2015年03期
哈尔滨商业大学学报(自然科学版)

GC-MS法研究纸杯中有机残留物向食品的迁移行为

一次性纸杯方便、环保,符合人们快节奏的生活方式,不仅是家庭和办公场所的必需品,还在饮料、方便食品、快餐食品包装中广泛使用.但这些看似安全卫生的纸杯,却存在很多安全问题.首先,生产纸杯用的原料纸存在安全隐患[1-3].一些生产厂家为了降低成本,使用废纸、书或报纸生产纸杯.为了使纸杯看上去更白,个别厂家还添加国家明令禁止用于食品包装的荧光增白剂,这些物质迁移进入人体危害极大[4-5].其次,纸杯内壁涂有聚乙烯隔水膜,遇到高温时塑料膜中可能会分解出增塑剂等有害化合物迁移到水中[6-9].再者,印刷图案信息的油墨会在纸杯内表面和外表面接触时污染内壁,使油墨中含有的苯、甲苯、二甲苯等有毒溶剂迁移污染食品,而苯类溶剂属强致癌物质,会破坏人体正常的生理机能,在人体内积累易引起血液系统疾病[10-11].欧盟早在20世纪90年代就开始对纸质食品包装材料的卫生安全性进行研究,包括有害物质的分析方法,有害物质的迁移实验及迁移的影响因素等.并起草了框...  (本文共4页) 阅读全文>>

《环境科学》2000年03期
环境科学

释放的~(14)C-绿黄隆结合残留物的衍生化及鉴定

绿黄隆是美国杜邦公司于 80年代初推出的一种新型磺酰脲类除草剂 ,其最为显著的特点是高效和用量低 .研究表明 ,绿黄隆甚至在结合状态下也能对水稻和豌豆的正常生长产生影响 [1].但对绿黄隆残留物究竟以何种形态在土壤中形成结合残留等问题 ,尚未见更多报道 .为明确绿黄隆结合残留在土壤中的形成机制 ,笔者利用高温蒸馏法释放该结合残留物 ,结果表明该结合残留物的挥发性较小 [2 ].在利用较为温和的湿热法将该结合残留物释放出来后 ,在净化时发现该结合残留物的极性较强[3].因此 ,若欲对该残留物进行 GC-MS分析 ,首先要进行衍生化 .由于尚不明确绿黄隆是以何种化学形态在土壤中形成结合残留 ,所以 ,在对释放出来的残留物进行衍生化时就存在一定难度 .绿黄隆在土壤中降解的重要途径为化学水解和微生物降解 [4],水解作用将使磺酰脲桥断裂产生磺胺类和均三嗪类产物 [5 ]. DMSO(二甲基亚砜 ) -Na H-CH3I法是专一的氨基衍生...  (本文共3页) 阅读全文>>

《新农村》1994年04期
新农村

美国推广“残留物管理法”

在美国,农田耕作正在进行一场变革.这场变革是推广‘残留物管理法“.它包括的范围广,其中有无耕技术、垄耕技术和斑盖耕作技术等。中心原则是让泊式的犁退出历史舞台,因为这种犁使上壤外露,受风蚀和水蚀, 新的农田耕作‘残留物管理法’,是把上一年作物的残留物留在原处.保住土壤和水分,然后扒开土,放人种了。种子在腐烂的残留物中发芽牛长.并采用轮作法打...  (本文共1页) 阅读全文>>

《香料与香精》1980年01期
香料与香精

精油—蒸发后残留物的定量评估

1.应用范围和目的 本国际标准特定为精油蒸发后残留物的定量评估的方法。 2.参考资料 150 212,精油一一取样方法。 150 356,精油一一试样的制备。 3。定义 精油的蒸发后残留物:把待检的精油按照相应的国际标准中所规定的时间,置于沸水浴上加热,蒸去其中挥发性的部份后所得到的残留物;蒸发后残留物以重量百分比表达。 4。.原理 在沸水浴上蒸发精油的挥发性部分。残留物的称重。 5‘仪器 一般实验室设备和以下特别装备: 5 .1沸水浴,盖板上有许多直径为70毫米的孔。水浴锅内的水位平面,在试验全过程中应保持不变,即在锅盖(见图)以下50毫米左右。 5 .2蒸发血,玻璃质,抗腐蚀性,皿里厚度要均匀,自1到1.5毫米二并具有按图所示的其他尺寸。 5 .3干燥器,装有高效的干燥剂(如矽胶) 5.4努析天平。 6.取样方法 见150 212。 7.操作程序 7.1试样的制备、 7.2试验样品 除非被检验的精油在国际标准中...  (本文共3页) 阅读全文>>