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邻苯二甲酰异羟肟酸的合成及其铜(Ⅱ)配合物的研究

一、前言异经时酸是一种活泼的有机弱酸,存在两种互变异构体: 护OR一C\_‘=二 \NHO壬工 /。HR一C、NOH十 酮式烯醇式 有关它的合成早在十九世纪未就有研究,至今已发展到多官能团类型I’一“J[’”J。 由于异经肪酸特殊的原子配合,能与多种金属离子以不同的方式形成配合物,但多是通过两个配位基团形成五元环或四元环鳌合物L。一‘2’。随着对异经肪酸合成和应用研究的发展,异轻脂酸已广泛用作金属矿物浮选剂t“’g’‘。二和金属离子萃取剂t”“]。此外,应用于比色分析£8]。目前,国内外对异羚厉酸的研究多注重于单酸异经肪酸,而对于二酸异经肪酸的研究较少。国外文献[‘“]报道了草二酞异经厉酸与几个轻稀土元素配合物的研究,我国也有学者对芳香墓单跳异经肘酸进行了研制与应用〔‘。1。但是,芳香基二吼异经肪酸与金属离子形成的配合物的研究则末见报道。我们用邻苯二甲酸醋与怒胺反应制得了邻苯二甲疏异轻肘酸(O一PhHA)单体。异羚酸是一种广谱络...  (本文共7页) 阅读全文>>

《南昌大学学报(理科版)》1986年03期
南昌大学学报(理科版)

几个脂肪族二酰异羟肟酸的合成及其酸性

异怒污酸(R一C一NH一OH)有广泛的用途!’了。它是稀土及锡、钨等矿的浮选剂}“一3! 11 O也可用作金属离子络合flj进行分光光度测定[4、又是重要的有机合成中间体〔51;近年来在生物学和医药学方面用作杀菌剂和杀虫剂的研究日益增多I“】。文献上关于这方面的研究多集中在芳香系统的单酞异轻肪酸、而对于肪族二酞异羚肪酸则报道得较少〔“]。 文献中脂肪族二酞异经脂酸的合成方法,采用绝对乙醇为溶剂,在醇钠存在下用二竣酸醋与过量的怒胺反应,或者先制成相应的铜盐,再通硫化氢气体制得t“一’“]o我们直接用化学纯甲醇为溶剂,在氢氧化钾存在下,以二狡酸醋与经胺反应制备了草酞异经肪、丁二酞异经肪酸、己二酸异羚肘酸和癸二酞异经肪酸,得率均在55一60%(丁二酞异羚肘酸稍低),与文献报道t‘2}相当。此法避免了使用金属钠硫化氢及无水乙醇,因而有安全、成本低、操作简便等优点。 文献中没报到过_L述四个异羚厉酸离解常数的数据。我们测定了它们的离解常数...  (本文共5页) 阅读全文>>

《南昌大学学报(理科版)》1987年02期
南昌大学学报(理科版)

芳香族异羟肟酸的合成及其酸性

由于芳香族异经厉酸水溶性比脂肪族异经肘酸好,近年来已用于稀土矿浮选[’J、医药‘2一3」和生化[‘互等领域。为探讨苯环上取代基对其酸性的影响,我们合成了五个芳香族异经肠酸并测定了它们的离常常数,发现其酸性大小顺序,显然,是苯环上取代基的电子效应(诱导效应与共扼效应)差异的结果。 取代芳酞异经肪酸的合成,文献已有报导ts】。我们与之不同的是由相应的苯甲酸甲醋出发,采用%%乙醇作溶剂,并对PHOBHA和PABHA的合成给予氮气保护,收率与文献相当。降低了成本,实验在室温下进行,从而安全与筒便。 实验部份 熔点未经校正。氮含量用克氏定氮法测定。红外用WFD一7G型仪器测得。电位滴定用PHS一25型酸度计。 一、异经肘酸的合成 1、对硝基苯甲酞异经肪酸的制备 将24 .5克(0 .35摩尔)经胺盐酸盐用回流法溶于95%乙醇中,再将22克(0.55摩尔)氢氧化钠按同法溶于另一份95%乙醇中,二者合并。滤去氯化钠沉淀,得经胺和氢氧化钠的乙醇...  (本文共5页) 阅读全文>>

《无机化学学报》1988年03期
无机化学学报

希土元素钇(Ⅲ)和二酰异羟肟酸配合物的合成及其性质研究

羟厉酸类化合物作为一种广谱配位剂 c‘,’3在弱酸性介质中能同希土离子生成配合物5’〕;且在化学分析、矿物浮选上有着重要的用途〔’〕。目前应用烷基和芳基的单酞异羟胯酸颇多(’,而对于它们的二酞异羟厉酸同重希士离子(如v‘”)合成配合物的研究报道甚少。本文提出了忆(皿)和。-phHA、OXHA及AdHA配合物的合成方法,并对这三种新配合物进行了元素分析、红外光谱及热重分析研究。 实 验 部 分一、试剂及主辜仪回 邻苯二酞异羟肪酸、乙二酞异羟肪酸及己二酞异羟厉酸均按文献〔3〕、〔4)合成,经提纯后分别配制成0.02 mo川的20%乙醇一水溶液备用。 氧化R(Y。O。),99.995%(江西硬质合金厂产品)。 标准YCI。溶液的配制:准确称取2.8357克Y刀。固体,溶于25毫升浓盐酸中,在水浴上蒸发近干,冷却后转人250毫升容景瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即为0.1000mol/l YCI。标准液(pH。4)。 其他化学试剂为化...  (本文共4页) 阅读全文>>

《中国核科技报告》1988年00期
中国核科技报告

在Purex流程中RuNO络合物的某些化学行为

—1上.—j—·一、日IJ 舌 在核燃料后处理的Purex流程中,放射性钌是难去污的核素之一。这是因为在核燃料溶解过程中,’裂变产物钌形成RuNO的硝酸根和亚硝酸根络合物,其中易被TBP萃取的组份是三硝酸根络合物D。和四硝酸根络合物D。。对于它们的化学状态已经作过许多的研究卜”,还有人作过综合性的评论铲‘。RuNO络合物的另一个性质是在辐照过的。TBP一煤油中容易保留卜",对于这点还未引起广泛的注意,研究得也不多。J.Kennedy等。曾经指出,在经碱洗涤后返回使用的溶剂中Ru的保留相当严重,¨‘Ru比¨zr一¨Nb更难洗涤去除。他们认为存在三类络合物。1.RuNO与TBP的络合物,能迅速洗涤去除,2.RuNO与DBP、MBP的络合物,经几小时洗涤后能去除I 3.RuNO或其他形式的Ru与稀释剂降解产物的络合物,长时间洗涤只能去除小部分。然而,他们对Ru保留的原因,并未作出满意的解释。 我们试图对辐照溶剂中Ru的保留原因作些探讨...  (本文共13页) 阅读全文>>

《南昌大学学报(理科版)》1988年03期
南昌大学学报(理科版)

戊酰异羟肟酸、庚酰异羟肟酸与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)络合稳定常数的测定

异经肘酸具有“酞胺”和肘的双重属性。厉基是一种活泼的官能团,由于它们的极性墓中存在着位咒相互接近的氮和氧两种给电子形成络合物的特点,’是一种广讲性络合试剂。它在矿物浮选节取方而(稀土矿草取已见报导)和分析研究方面有着广泛的应用。作者曾报导过分析方面的研究工作‘’]。应用中发现,效果好坏与其和金属离子络合的稳定常数密切相关。为此我们研究戊醚异羚厉酸和庚酞异狸肪酸与Cu(亚)、Ni(兀),Mn(五)及Zn(兀)的络合,测定其络合物的稳定常数,本工作国内外未见报导。原 不田 ,气二几二合成部分反应:0!!R一C一OR,+NH20H一NHONa+H20(1)一NHOH+Na:50;(2)0 IJCO二C 一一 RR 9︼NaOH O l,浓H 25():ZR一C一NHONa一_.*·2应界部分 反应:未加金属离子时,}月标准NaOH滴定 OO l}Xa…)I一I}-R一C一NH口H-一价R一C一NHONa十H:O(3)第3 Jl月哭华彬...  (本文共7页) 阅读全文>>