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6,6′—二喹啉醚水合物晶体的制备、性质及其结构

l前言 碘杂环化合物具有抑菌、降血压、抗心律失常等性能;能与TCNO形成具有导电性的化合物。但绝大多数碘杂环化合物溶解度较差,一般只溶解于强极性溶剂(如甲酸)中,使其纯化和应用受到限制.为了改善碘杂环化合物的溶解性能,扩大其类型,使得到实际应用,我们首次在碘杂环化合物中引入喳琳环,使其成为具有生物碱类型的碘杂环化合物〔”,而6,6二一二琳唆醚是该碘杂环化合物的关键中间体.该化合物有两种不同的晶形:一种为黄色棱柱状晶体1,m·p·85℃,另一种为白色针状晶体2,m·p·95℃r”.本文报导该化合物的合成、性质及其结构。2实验2.1晶体制备及一般性质 参照文献〔1,2〕方法,将28克4:4‘一二氨基二苯醚,20克硝基苯,90毫升丙三醉及 介Q一56毫升浓硫酸依次加入备有温度计,搅拌器及回流冷凝管装置的三口瓶中.将反应物在不断搅拌下小心加热至135℃后,反应开始引发并猛烈进行,过后再回流反应5小时,冷却后加少最水将反应物稀释,以20%...  (本文共7页) 阅读全文>>

《物理学报》1981年07期
物理学报

四方晶系Patterson法多解的一般形式

应用x射线衍射方法测定晶体结构,若以晶胞的不对称单位中所含原子而论,可分为等同原子与重原子两大类型.Patterson法则是测定含有重原子晶体结构的基本方法. 在文献[1】中曾经讨论了低级晶系所属的74个空间群,当不对称单位含有一个重原子时,由于重原子具有了赝对称性而引起的轻原子位置的多解问题,并导出了解决轻原子多重解问题的一种新的相角关系式团. 本文是针对四方晶系所属的68个空间群,当重原子占有了晶胞中的特殊值时而引起的重原子的赝对称性、轻原子的多解形式和衍射空间的赝消光规律. 由于在四方晶系中存在着值为r/4的平移分量和a,6轴的等价性质,这又导致了在部分空间群中重原子的赝消光规律与多解轻原子赝消光规律的差异.二、四方晶系Patterson法多解的一般形式1-原理 在四方晶系中, P气imlA?mPatterSOIl空间的对称群共有四个“∥∥, 磊石∥, “∥历, 磊石历; ∥“缈,{(0 o o), “∥彬, ∥“∥, “...  (本文共8页) 阅读全文>>

《南京大学学报(自然科学版)》1984年04期
南京大学学报(自然科学版)

(Gd,Ba,Fe)多元四方晶系草酸盐的生成过程和热分解

一引言 、.,....门 多元雄酸盐在制备高性能铁较体磁性材料‘卜(J’比较重妥的应用Ll北2」,囚此有必要对它进行比较深入的研究。以前,人们对单元草酸盐做了很多工作,得到了a型(单斜品系)和p型(正交晶系)两种结构的草酸盐。1981年南京大学卢云锦等人在用草酸作沉淀剂制备(F。,Zn)ZC:O;·211:0时发现了一种四方品系的新型草酸盐[3]。我们在用草酸盐共沉淀工艺制备六角晶系永磁铁氧休的过程中,用草酸按作沉淀刘也得到了(Gd,Ba,F。)多元四方晶系草酸盐。以下简称为四方晶系草酸盐。本文报导了四方晶系草酸盐的生成过程和热分解。二、样品制备 采用分析纯金属离子的氯化物为原料,一草酸按为沉淀剂(外加1克/升一草酸),与金属离子相比,草酸钱过量化学计量比的20%;按分子式Gd。.,Ba。.,F。:、O:;配方。 将浓度为IM(pH值为2左右)的混合的金属离子氯化物溶液快速倒入搅拌着的浓度为0.8M(p日为马左右)的沉淀klJ中...  (本文共5页) 阅读全文>>

《稀有金属快报》2003年05期
稀有金属快报

ZrO_2-ZrB_2复合材料的发展

自从发现了氧化锆陶瓷的变形韧化之后 ,人们就一直在致力于开发能够发挥四方晶系ZrO2 优良韧性的陶瓷复合材料。有报道说 ,比利时Katholieke大学冶金和材料工程系的B Basu及其同事的研究目标之一就是开发具有更好韧性的ZrO2 基复合材料。市场上能够买到的粉末是涂有2 8mol%Y2 O3 的ZrO2 (Tioxide YZ5N )、无Y2 O3 的ZrO2 (Tosoh TZ 0 )和其沉积3mol%Y2 O3 的ZrO2 (Tosoh TZ 3Y)。混合的ZrO2 粉末 (TM2 5和TM 2 )是Toso hTZ 3Y (T3)和TosohTZ 0 (T0 )的粉末混合物。与此同时 ,利用由德国AlphaCo 提供的市售ZrB2 粉末 (纯度为 99 5% ,粒度小于 4 5μm )作为第二相。然后 ,将ZrO2 /ZrB2 体积比为 70 :30的 50 g~ 1 0 0 g粉末混合 2 4h ,把干燥的混合...  (本文共3页) 阅读全文>>

《结构化学》1985年04期
结构化学

trans—和cis—(η~5—C_5Me_5)2Mo_2(μ_2—S)_2(t—O)_2[Me=CH_3—]的合成和结构

trans一和c主S一L:MoZ(件2一S)2(t一o)2〔L=C。H。一,i一mnt等〕型双钥金属簇的研究已有不少报导〔1〕。为了进一步研究这类含不同配体的金属簇的合成方法,结构和成键的关系〔幻,本文报导了两个标题化合物的合成方法及其结构。 实‘验 合成首先按B.B.King等人〔3〕的方法由Mo(CO)。和t:。(CH。)6H制得(门“一C。Me。)2-M。:(CO)4〔l〕,然后举1:2克分子比称取一定量的〔巫〕和(CH:)。S溶于甲苯中,于110℃回流。反应过程中不断抽取反应溶液进行红外光谱测定,观察裁基的吸收峰。反应一直进行到拨基的吸收峰消失为止,此时溶液呈灰黑色。然后将反应溶液在装有液氮冷井的抽空装笠296结构化学4卷中抽去甲苯,使其体积缩小至约5 ml,将它一次转移入装有Florisil填料(一种Al:O。)的2 x60cm的色层分离柱的顶部(分离柱事先已用CHZCI:琳洗过),分别用未往除氧处理的甲苯,二氯甲烷,...  (本文共6页) 阅读全文>>

《物理学报》2012年05期
物理学报

四方晶系应变Si空穴散射机制

1引言移率的研究提供重要理论参考.利用应变SICMOS提高载流子迁移率是当前Si技术发展的重点,已经成为研究设计高速、高性能小尺寸CMOS器件与电路的首选方案!卜3}.应变Si空穴迁移率增强与其散射概率的减小密切相关!4一“].因此,建立应变Si材料空穴散射概率模型是研究其空穴迁移率增强机理和实现应用的理论基础.目前,国内外针对应变Si材料反型层空穴迁移率的研究已有报道(其求解过程中包含空穴散射概率部分),但空穴散射概率研究在该类报道匡s]中所占比重小,相应的论述缺乏深入性和系统性.另一方面,该类报道采用Monte一Carto模拟方法求取空穴迁移率,因而无法给出空穴散射概率的量化模型,制约了应变Si材料空穴散射概率对其迁移率影响的深入理解.为此,本文以(001)面弛豫511一二Ge二衬底外延生长四方晶系应变Si(见示意图l)为例,基于Fen刀i黄金法则及Boftzmann方程碰撞项近似理论,系统研究了其空穴散射概率与应力及能量的...  (本文共6页) 阅读全文>>