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灭多威的高效液相色谱分析

灭多威的高效液相色谱分析徐广通,崔丽君(山东建材学院应用化学系250022)DeterminationofmethomylbyReversedPhaseHighPerformanceLiquidChromatography¥XuGuangtong;CuiLijun(DepartmentofAppliedChemistry,ShandongBuildingMaterialInstitute.Jinan250022)Abstract:Determinationofmethomylisbyreversedphase(RP-HPLC)with250×4.6mmODCcolumn,methanol/water(48/52)asmobilephase,DMPasinternalstandard,detectedin232nmwavelength.thestandardderiationandavereragerecoveryofthemet...  (本文共2页) 阅读全文>>

《济宁医学院学报》1960年20期
济宁医学院学报

小麦玉米中残留灭多威的提取净化及气相色谱测定方法研究

小麦玉米中残留灭多威的提取净化及气相色谱测定方法研究陈雁君,程雷雁,卢英华,陈艳垒,徐雁,任金兰(济宁医学院化学教研室济宁医学院第一教学医院)提要本文用气相色谱法测定小麦、玉米中灭多威残留量。灭多威经乙酸乙酯提取后,用石油醚萃取净化,用氯仿萃取分离,用火焰光度检测的气相色谱法测定。灭多威的检测限为0.1ng,在小麦、玉米中的最低检出浓度为0.025mg/kg,加标浓度为0.60~2.50mg/kg时,平均回收率为95.5%~102.3%,其变异系数小于5%。本法操作简便、快速,准确度高,精密度好。关键词灭多威;气相色谱法;残留量灭多威(methomyl)是一种具有触杀、胃毒作用的广谱、内吸性杀虫剂。它属高毒农药,大白鼠急性经口LD50为17.0mg/kg,经皮LD50为21.5mg/kg[1],现已广泛用于农作物的病虫害防治。有关粮食中灭多威残留的测定,国外报道较少,国内未见报道。我们采用气相色谱法测定小麦、玉米中灭多威残留量,...  (本文共3页) 阅读全文>>

《中国公共卫生》2001年02期
中国公共卫生

气相色谱-质谱法鉴定中毒样品中灭多威

灭多威为氨基甲酸酯类杀虫剂。这是继有机磷之后出现的一类杀虫剂 ,具有杀虫效力强 ,作用迅速等特点 ,广泛用于杀灭农业和卫生害虫。氨基甲酸酯类型很多 ,其中N 甲基氨基甲酸酯类毒性较大 ,灭多威就是其中之一。近年来在我省各地广泛使用此种杀虫剂 ,由此引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生。在临床上抢救中毒患者时 ,能否快速准确地确定毒物种类对拯救患者生命至关重要。由于该药应用时间较短 ,目前尚无灵敏特效的检测方法。本文参阅相关文献〔1~ 6〕,建立了一种GC MS鉴定灭多威的方法 ,可检出低至 10ng的灭多威。通过实际检测几起食物中毒样品中的灭多威 ,证明该方法准确可靠。实验内容  (1)仪器与试剂 ,FinniganMATITD离子阱质谱仪 ,Varian34 0 0型气相色谱仪 ,DB 5毛细管色谱柱 (30m×0 2 5mm)。程序升温 :80℃保持 1min ,以 15℃ /min升温至2 6 0℃ ,保持 10mi...  (本文共1页) 阅读全文>>

《法医学杂志》2001年04期
法医学杂志

血、尿中灭多威的分析

灭多威(methomyl)是一种较新型的氨基甲酸酯类杀虫剂。虽然灭多威对人、畜毒性较低,但经口毒性大,而且作用迅速,如不及时对症治疗,可导致中毒致死。目前,灭多威国内使用较多,由此引起的中毒案件也时有发生。国外对灭多威的检测已有一些报道犤1-4犦,但国内还未见有灭多威体内检测的研究。为配合检案和临床抢救的需要,本文建立了血、尿中灭多威的分析方法。1材料与方法1.1实验材料1.1.1仪器及条件VarianCP-3800气相色谱仪,TSD检测器。DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温:初温100℃保持1min,以15℃/min升温至150℃,再以30℃/min升温至280℃保持15min。进样口温度250℃,检测器温度300℃。VarianCP-3800/SATURN2000气/质联用仪,色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm膜厚)。柱温:初温100℃保持1min,以15℃/min...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国职业医学》2001年02期
中国职业医学

GC/MS法检测呕吐物中灭多威

灭多威 (Methomyl) ,又名灭多虫 ,化学名称为 1 (甲硫基 )亚乙基氮N 甲基氨基甲酸酯。灭多威属氨基甲酸酯类农药 ,具有内吸、触杀和胃毒作用。灭多威属高毒农药 ,国家规定只能在特定的作物上使用。其毒性机理与有机磷农药相似 ,都是通过抑制生物体内的胆碱酯酶分泌 ,使生物体内的乙酰胆碱酯酶大量积蓄 ,从而出现头晕、头痛、呕吐、多汗、视力模糊、血压下降以及肌肉颤动等中毒症状。灭多威急性经口的LD50 17~ 2 4mg/kg。本院于 1999年 11月接到送检中毒样品 ,患者的呕吐物。多名患者在大排档用完餐后发生中毒。我们用GC/MS法进行分析 ,检出了高毒性农药灭多威 ,为临床正确治疗病人提供了帮助。1 实验部分1 1 仪器与试剂1 1 1 仪器 HP6 890 /5 973气相 质谱联用仪 ,HP 5MS交联弹性毛细管石英柱 30 0 0m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm。1 1 2 试剂 醋酸乙酯 (...  (本文共1页) 阅读全文>>

《山东化工》1990年10期
山东化工

灭多威肟液相色谱分析方法研究

1前言灭多威肟是灭多威原药生产过程中的重要原料,主要成分为1—(甲硫基)乙醛肟,我们在实际工作中,采用高效液相色谱外标法对其进行分析,并从精密度,准确度等方面进行了分析验证。2实验部分试样用甲醇溶解,采用反相高效液相色谱,以(甲醇+水)为洗脱剂,通过紫外检测器进行检测,对灭多威肟进行定量。2.1试剂与仪器甲醇(色谱纯);水,新制二次蒸馏水,用前过滤;灭多威肟标准品(>99%);高效液相色谱仪,有可变波长紫外检测器;色谱柱,SpherisorbC18(10μm)250×4.6(mm);进样器,50μL或100μL。2.2操作条件流动相体积比:V(甲醇):V(水)=1:1;流速:1.0mL/min;检测器波长:235nm;进样量:10μL;保留时间:4.35min。上述液相色谱条件,系典型操作参数,附典型色谱图,见图1。可根据仪器的特点对上述操作条件作适当调整,以获得最佳效果。图1典型色谱图3测定步骤3.1标准溶液的配制准确称取灭多...  (本文共2页) 阅读全文>>