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1-甲基-3-(7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并噁嗪-3-酮-6-基)-1,3-喹唑啉-2,4-二酮的合成及其除草活性

1-杂环基-2,4,5-四取代苯类原卟啉原氧化酶抑制剂一般在苗后使用,有作用快、对下茬作物药害小、对地下水污染小等特点,经过30年的研究开发,现已有约15个商品化或即将商品化的品种[1]。 通过对1-杂环基的系列改造和修饰,沈阳化工研究院在1999年发现1,3-喹唑啉-2,4-二酮类化合物具有较高的除草活性和作物安全性[2],2000年决定对1-甲基-3-(7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并噁嗪-3-酮-6-基)-1,3-喹唑啉-2,4-二酮(SYP-298)进行作为除草剂的前期开发。本文报道SYP-298的合成和除草活性。 合成路线如下: OHONO2ClCOCOClClONO2NOFNH2ONHONO2NOFO NHONH2NOFOZn/NH4ClClCOCl/Et3NNONHNOFOOCH3I/NaHNONNOFOO SYP-298 1 实验部分 1.1 主要试剂及仪器 6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并噁嗪-3...  (本文共3页) 阅读全文>>

《电镀与精饰》2001年02期
电镀与精饰

炔丙基氯的制备

炔丙基氯又叫 3-氯 - 1 -丙炔 ,结构式为HC≡CH2 Cl,可燃液体 ,是有机合成中间体 ,如用来制医药优降宁等 ,也可用于制取土壤熏蒸剂。现扩大到电镀领域应用 ,生产电镀光亮剂。作为原料炔丙基氯大量进口 ,35美元 /kg,价格昂贵 ,因此开发研究炔丙基氯制备有着重大意义。常规制备炔丙基氯方法是由丙炔醇在吡啶存在下与三氯化磷在 85~ 1 0 0℃下反应[1] ,经水洗 ,中和 ,再水洗 ,干燥 ,蒸馏而得 ,但此方法步骤繁琐 ,单耗高。本工艺大大简化了生产步骤 ,由丙炔醇与三氯化磷一步反应 ,不经处理过程 ,一步制得 ,不仅生产简单 ,而且大大降低了单耗及生产成本。对镀镍作了应用试验 ,效果良好。1 实 验1 .1 实验原理三氯化磷和醇进行反应时 ,首先生成亚磷酸的单、双或三酯混合物 [2 ] 和氯化氢 ,然后 ,由于倾向于形成磷酰基 ( p=0 )而使酯中烷氧键发生断裂 ,于是氯离子对酯分子中亲电性烷基作亲核取代反...  (本文共3页) 阅读全文>>

《天然气化工(C1化学与化工)》1988年02期
天然气化工(C1化学与化工)

炔丙基醇类的催化选择加氢

前 一、J 目 炔丙基醇类(简称炔醇)选择加氢为相应的烯丙基醇类(简称烯醇)是精细化工中制取中间体和产品的重要方法。二十多年来我们在研究乙炔丙酮法合成异戊二烯、异戊二烯合成芳樟醇、芳樟醇乙炔法合成异植物醇的研究中所涉及到的炔丙基醇类的选择加氢如下:C玉{二Cl诬+CH:CC玉l。一月砂上ha甲基丁炔酵甲基丁烯醉 我们研制的Pd/Al:03型催化剂(商品牌号XNH一01)适用于化合物I、l、I、的选择加氢、‘一6几Pd/纤维载体型催化剂(商品牌号XNH一03)适用于化合物IV的选择加氢7〕。采用这些催化剂在滴液式固定床上实现了连续加氢,催化剂易于再生、寿命较长,因而催化剂的把耗量较少;而且具有很高的活性和选择性,其技术指标达到了国际先进水平,夕口表1所示。 多年来,我们在工艺上建立工业性的试生产装置,催化剂制备也建立了试生产装置,试制的商品催化剂满足了用户催化加氢的要求。溉、,“ha饮奄津去红芳樟陈 I芳杯醉了~人、H、惫洲八‘人...  (本文共9页) 阅读全文>>

北京化工大学
北京化工大学

水相中α羟基醛及其衍生物与炔、胺三组分偶联非对映选择性合成炔丙基胺的研究

在传统的有机合成反应中,人们更关心的是高收率和低成本,而从“绿色化学”的概念出发,还需要考虑反应中的原子经济性,低毒低挥发溶剂,减少废弃物,条件温和,材料可再生等诸多因素.并在此基础上实现更廉价的反应。选择与环境友好的“洁净”的反应介质是绿色化学研究的重要组成部分。水是最便宜,条件最温和的反应介质,具有廉价、安全、环境友好、操作简单等特点,是理想的绿色化溶剂。同时水是生命的载体和基础,影响生命体系的有机生化反应及无机反应都以水为介质并在水相中发生。近年来,水相中的金属有机反应为实现环境友好的高效、高选择性合成化学提供了更多的机会,该方向的研究具有重要的理论意义。本论文从绿色化学的目标和原理出发,以水为反应介质,围绕原子经济性的特点和要求,通过醛、胺、炔三组分偶联(A3)的方法研究非对映选择性合成手性含氮物质—炔丙基胺。以铜、银、金等过渡金属为催化剂,研究其在炔丙基胺合成中的催化和螯合作用机理,探讨后过渡金属催化剂和水相介质对反应...  (本文共131页) 本文目录 | 阅读全文>>

辽宁大学
辽宁大学

基于β-酮酯的铜催化不对称炔丙基取代反应研究

炔丙基取代反应是有机化学中一类比较重要的基元反应,尤其是铜催化的不对称炔丙基取代反应,其在构建碳-碳键、碳-杂键以及手性环状骨架结构等表现出非常重要的作用。经过近十几年的发展,虽然很多亲核试剂已经成功的应用于炔丙基取代反应中并取得一些相当重要的进展,但该反应仍然存在许多限制性因素,比如能够有效应用于该反应的手性催化剂的种类的有限性。铜催化的不对称炔丙基取代及其相关转化反应仍然是有机化学反应研究中的热点和难点之一。目前,铜催化的苯基炔丙醇酯与苯并呋喃酮类化合物的不对称炔丙基取代反应已经有相关报道,但同类型的炔丙醇酯与β-酮酯类化合物的不对称炔丙基取代反应尚没有相关成功的例子。本论文主要是通过合成一系列的手性配体,采用手性Cu/苯基骨架的三齿P,N,N-配体催化体系,实现了β-酮酯类化合物与炔丙醇五氟苯甲酸酯的不对称炔丙基取代反应,合成一系列的2-位含有手性季碳中心的苯并环状β-酮酯类化合物。由于2-位含有手性季碳中心的苯并环状β-...  (本文共72页) 本文目录 | 阅读全文>>

南京大学
南京大学

苯并噻唑啉在可见光诱导的二氟炔丙基化反应中的应用研究

二氟炔丙基是在生物化学中应用较广的一种基团,例如用于分子成像技术的click化学。近年来,二氟炔丙基化反应受到广泛关注,但对反应前体——溴代二氟炔丙基试剂的研究局限于作为阴离子亲核试剂对醛、酮以及氯甲酸酯加成以及过渡金属催化偶联,关于自由基机理的二氟炔丙基化反应仍未有人报道。汉斯酯在各种还原反应中作为氢转移试剂已广泛应用,但其在可见光催化反应中存在受热易分解、结构不易修饰和原子经济性差的缺点。苯并噻唑啉作为汉斯酯的优化替代物已在亚胺的还原中取得良好的效果,但其在光催化中的应用尚无报道。论文总结了一种新型的光引发自由基历程的、以苯并噻唑啉为氢转移试剂的二氟炔丙基化反应,以溴代二氟炔丙基三乙基硅烷为二氟炔丙基化试剂,二苯二硫醚为自由基引发剂,各种烯烃为原料,对该反应的条件和机理进行了深入的探索,得到了一系列氢化二氟炔丙基官能团化的化合物,然后以较高收率实现了日光反应和克级反应,并对产物进行了一系列转化。最后本文对苯并噻唑啉和汉斯酯进...  (本文共84页) 本文目录 | 阅读全文>>