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乙酰甲胺磷结晶过程研究

乙酰甲胺磷是目前国内外广泛使用的低毒、高效杀虫剂〔1〕,近年来其生产技术发展十分迅速,有关研究成果也多见报道〔2〕。这些研究主要涉及有关的合成反应、萃取分离工艺、溶剂的选择和回收等等,而对结晶方面的研究则甚少,目前尚未见有关报道。作为生产过程的最终工序,乙酰甲胺磷结晶过程操作的优劣,直接影响产品质量与收率,其重要性勿用置疑。尤其是近几年来,市场要求乙酰甲胺磷的含量指标从92%提高到95%以上,而且含量愈高愈受市场欢迎。据市场信息反馈,97%以上乙酰甲胺磷的价格明显比95%以上的要高,销路也好。由于种种原因,国内相当一部分生产乙酰甲胺磷的农药厂产品达不到97%。另一些厂家则把90%的乙酰甲胺磷,再次溶解后重结晶,使其含量达到97%。采用重结晶的方法虽然可提高含量,但是又会损失一些产品,降低收率,相应地增加成本。通过改进操作方式,优化工艺,固然能减少损失;但归根到底多了一道处理环节,免不了会增加成本。因此,最根本的解决办法是直接在初...  (本文共2页) 阅读全文>>

权威出处: 《农药》1999年12期
天津大学
天津大学

乙酰甲胺磷冷却结晶过程研究

乙酰甲胺磷是一种重要的有机磷杀虫剂,它具有高效、低毒、低残留的特点,因此是甲胺磷的理想替代品,具有广阔的应用前景。针对国内乙酰甲胺磷生产过程中存在产品纯度和结晶收率低等问题,本文对乙酰甲胺磷冷却结晶过程进行了系统研究。采用激光动态法测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮及异丙醇中的溶解度,使用Apelblat模型对溶解度实验数据进行关联,拟合效果较好;采用激光法测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷中的介稳区,考察了温度及降温速率对介稳区宽度的影响;同时,测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷溶液中的成核诱导期,并由此计算出乙酰甲胺磷的固液表面张力。采用间歇动态法测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷中的冷却结晶动力学数据,利用矩量变换法和粒度无关生长模型对动力学数据进行处理,回归出了生长速率和成核速率动力学方程。同时,分析了过饱和度、悬浮密度、搅拌速率等各种操作条件对成核速率和生长速率的影响。在结晶热力学和动力学的研究基础上,对乙酰甲胺磷冷却结晶过程工艺进行...  (本文共83页) 本文目录 | 阅读全文>>

湘潭大学
湘潭大学

乙酰甲胺磷分离新工艺研究

乙酰甲胺磷,化学名称为O,S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺,由于它具有药效显著,毒性仅为甲胺磷的五十分之一,易于生物降解等特点,将可能成为替代甲胺磷的一种主要有机磷农药。乙酰甲胺磷在国内外市场上主要以高纯度原粉(晶体)形式出售。国内各农药生产厂家一般是以O,O-二甲基硫代磷酰胺为原料,依次进行异构化和乙酰化制取乙酰甲胺磷原油,再经过分离提纯即得乙酰甲胺磷晶体。目前分离提纯过程的晶体收率和纯度都很低,使得生产成本居高不下,国内的乙酰甲胺磷装置大多数已经停产。由于乙酰甲胺磷原油的合成技术已经相当成熟,因此,如何改进和优化现有分离提纯工艺成为急待解决的关键问题。目前,国内乙酰甲胺磷原油的分离提纯一般都采用以氨水中和为特点的分离工艺。由于氨水中和时水相的引入,乙酰甲胺磷的化学分解损失较大,同时产生了大量难以处理的有机磷废水。本课题组于1998年研发的萃取醋酸分离工艺,虽然能避免上述不足,并可回收乙酰化的副产物醋酸,但存在醋酸腐蚀部分重要...  (本文共60页) 本文目录 | 阅读全文>>

《中国氯碱》1998年07期
中国氯碱

工业结晶过程控制及节能问题

结晶是将均一物系转变为非均一物系的操作过程,即是改变物系的热力学参数(温度)使体系本身产生第二相(固相)。固相一般是纯物质,通过相分离即达到分离组分的目的。结晶和精馏都是通过消耗能量来达到分离物质的目的,一般说来,结晶要比精馏耗能少些,但是,如果结晶过程不太合理也会造成能耗的增高。1 结晶过程 能否得到粗大均匀的晶粒产品,结晶过程是关键。晶粒越大,越容易分离,能耗也越低;且晶粒大,比表面积小,得到的产品纯度高。反之,晶粒细小,难以分离,能耗高,且产品纯度低。那么如何操作才能得到均匀粗大的晶体呢?对于氯乙酸的结晶过程主要有以下三点:1.1配制合适浓度的结晶液 一般地结晶液浓度越高,越容易形成较大的晶粒,但是,结晶到一定程度后,固液比过大,搅拌困难,结晶过程难以进行。浓度过低,降温过程中溶液容易形成过饱和溶液,这种不稳定状态很容易被破坏,而在瞬间形成大量晶核,同时溶液浓度低,晶体难以长大,晶粒细小造成分离困难。因此浓度过高或过低都会...  (本文共2页) 阅读全文>>

《化肥工业》2016年05期
化肥工业

硫酸铵结晶过程的影响因素

纯净的硫酸铵为无色斜方晶体,工业生产的硫酸铵由于掺杂一些杂质,一般呈现白色。硫酸铵易溶于水,不溶于酒精、丙酮等有机溶剂中,其溶解度随溶液温度的升高而增大。硫酸铵为强酸弱碱盐,在水溶液中以NH+4和SO2-4的形式存在,呈弱酸性,故潮湿的硫酸铵对钢铁有腐蚀,工业生产过程中须采用特殊不锈钢材质的反应器生产硫酸铵。硫酸铵分解温度为280℃,分解后释放出氨气变为酸式硫酸铵,即NH4HSO4,所以在实际生产中需要控制固体硫酸铵的干燥温度。硫酸铵在农业生产中主要作为氮肥使用,同时由于其本身含有硫元素,亦可为农作物补充硫元素,一般可作为基肥、追肥和种肥使用。硫酸铵作为肥料的优点:吸湿性相对较小,不易结块,与其他肥料相比具有较为优良的物理性质和化学稳定性;属于速效肥料,在土壤中的反应呈弱酸性,所以较适用于碱性土壤。其缺点在于氮元素含量较低,故对氮元素有同样需求量的作物需要施用更多的硫酸铵。目前,我国的硫酸铵主要由稀硫酸吸收焦炉气中的氨或其他生产...  (本文共4页) 阅读全文>>

《工业水处理》2011年05期
工业水处理

硫酸钙结晶过程及其影响因素研究

在反渗透水处理系统运行中,碳酸钙和硫酸钙是最易导致反渗透膜污堵的成垢盐〔1〕。如何有效预测成垢盐的结垢速率已成为研究与设计水处理单元的重要前提。前人曾对碳酸钙的结晶过程开展了大量研究工作〔2-7〕。迄今为止,人们已能利用Langelier指数、Ryznar指数及Puckorius指数等预测碳酸钙垢产生的可能性,并以此决定是否采取防垢措施,但对硫酸钙结晶的研究目前还没有较成熟的报道。笔者就硫酸钙结晶过程及其影响因素进行了研究,以指导实际水处理过程中硫酸钙垢的防治。1实验部分1.1试剂与仪器试剂:PTP0100,美国清力公司;Sokalan CP10s,德国BASF公司;ZF322(A)MS,洛阳强龙实业有限公司;YSM-11、YSM-21,自制〔8〕。仪器:ZK-1型自控恒温水浴锅,江苏高邮仪器厂;7230型分光光度计,上海分析仪器厂;AL204型电子天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。1.2实验方法在500 mL容量瓶中,...  (本文共3页) 阅读全文>>

《盐业与化工》2009年03期
盐业与化工

过饱和度对芒硝结晶过程影响分析

1简介国内从硫酸钠型卤水中生产硫酸钠的工艺分为冷冻法和热法[1]。文章讨论冷冻法生产芒硝(Na2SO4·10H2O)的结晶问题。冷冻法提硝是在低温下,将硫酸钠以十水硫酸钠的形式析出,然后溶解蒸发获得硫酸钠产品。冷冻后的母液,由于具有很高的氯化钠浓度,经一定的处理,可直接作为“两碱”的生产原料,而达到节能降耗的目的。在制取硫酸钠的生产过程中,冷冻制取芒硝过程对整个生产过程起着很重要的作用。如果过程控制不理想,会经常形成换热管传热面结垢,造成物料与能量的浪费。使产品成本提高。更有甚者,如果过程控制不好,形成细小的晶体颗粒,使十水硫酸钠的分离非常困难,而不能达到与氯化钠溶液的分离要求;进一步会使生产不能正常运行,母液中SO42-达不到工艺要求,所得母液不能直接用于“两碱”的原料。整体考虑在芒硝生产过程中出现的问题,生产厂家关注的是Na2SO4的析出率,而往往忽略芒硝结晶粒度的控制,认为只要冷冻器传热面积足够大,冷冻温度控制得足够低,就...  (本文共3页) 阅读全文>>