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润滑油中钼含量测定法

1 前言润滑油润滑性能的好坏直接关系到机器部件的磨损程度及使用寿命 ,为了更好地减轻磨损以延长机器的使用寿命 ,人们在润滑油中加入了一种减磨添加剂 ,硫化烷基酚钼就是其中的一种。关于钼含量的测定通常采用化学比色法 ,比较繁琐、费时、需要多种试剂。本文参照采用德国国家标准DIN51 3 79·T3,用原子吸收光谱法测定。在油样的处理、试样的测定等方面做了改进 :用石英坩埚代替铂坩埚 ,用空气 /乙炔火焰代替氧化亚氮 /乙炔火焰。对共存元素的干扰、消除、以及方法的准确度和精密度进行了考察。通过在试样溶液中加入氯化铵和三氯化铝 ,消除共存元素在用空气 /乙焕火焰时引起的干扰。2 实验部分2 .1 仪器和试剂2 .1 .1 仪器(1 )原子吸收分光光度计 :日本岛津公司AA -64 0 -1 3型 ;(2 )钼空心阴极灯 :日本滨松株式会社制 ;(3 )石英坩埚 :50mL ;(4 )铂坩埚 :50mL。2 .1 .2 试剂(1 )钼酸...  (本文共3页) 阅读全文>>

《医药工业》1987年08期
医药工业

硝普钠片含量的比色测定

硝普钠(SNP)为血管扩张荆,临床上主要用于高血压危象、急慢性心力衰竭,以及控制性低血压麻醉等。近年来发现,雾化吸入或舌下含化本药均有明显的平喘作用,且作用较持久,安全度大,特别是对心脏无不良反应,是一种较好的平喘药仁11。其含量测定英美药典为电位滴定法,但取样量大,其分解产物对卿(定有干扰,不适于含主药很少的片剂。我们根据本药与硫化钠在碱性溶液中能形成紫红色络合物的原理厂2J,参照文献r31研究了硝普钠片的比色测定法,该法操作简便,快速,重现性好,结果满意,平均回收率为100.9士0.91外,变异系数为0.9外。一、试荆与仪器 硝普钠对照品:浙江海门制药厂提供。 751型及72型分光光度计:上海分析仪器厂。 二、方法条件实验 1.波长的选择: 取对照品洛液1 ml,照本品含量测定法操作,用751型及72型分光光度计于470一600nm测定吸收度,结果在斜onm处有最大吸收(见图1)。 2.硫化钠试液用蚤试验:图1硝普钠吸收光谱...  (本文共4页) 阅读全文>>

《军事医学科学院院刊》1988年02期
军事医学科学院院刊

盐酸氟安定含量测定法的研究

本品的化学名为7一氯一1一(2一二乙氨基乙基一5一(2一氟苯基)一l,3二氢一ZH一l,4一苯并二氮杂革一2一酮盐酸盐,为较理想的新的镇静药田。 文献报道②,本品稀水溶掖(包括酸性和碱性水溶液)经100℃加热8h按如下分解:Cl东CH:CH:N(C:H。):】N一C一O一N .ZHCI CH:CHZN(C:H。)2 } ,N一H/‘’ H本丫/CH:CHoN(C:H。):1N一卜【C|办0甲\2不|气J|11丫·HC]二O/FH:O二()/FC|/\0侧\zf|1.、︿旧︺ / C十CH:(了HZN(C:HS):H|N甲一 Oc厂N合动 / 0(氟二苯甲酮盐酸盐)(N一去烃氟安定)(叮咤酝)但对本品(固体)的分解途径尚未提及。本品的含量测定法如非水滴定法、澳甲酚绿比色法和紫外分光光度法均受分解物氟二苯甲酮的干扰。 为观察盐酸氟安定在加速试验中的含量变化,本文参考有关文献,选定了两种薄层层析展开系统,用薄层法观察了盐酸氟安定在恒温...  (本文共6页) 阅读全文>>

《粮食与油脂》1989年01期
粮食与油脂

面包类制品食盐含量测定法

本标准规定面包、而包制品、面包干和小面包圈中食盐(氯化钠)含量测定法。 所用方法规定了在标准和主管部门确定的技术条件下面包类制品有关品种。 1.按苏联国家标准(rOCT 5667一65、FOOT 7128一64、rOCrr 8494一73。rOOT686一56)选取样品。 2.除千层面包外,在小白面包、麻花形白面包、甜面包等制品中,将面包瓤区别开,并从面包皮上分出,同时仅对瓤进行分析。而别的制品(小面包圈、而包干、千层面包)则分析带皮的样品。 3.样品的制备 (1)重量大于600克的论斤(论分量)和论个的制品 由完整制品构成的样品,沿宽度方向对半切开,从其中的一半切下重量物克左右一块(片)样品,并将这块样品削去面包皮及皮下面1厘米左右厚的一层壳。 由部分制品构成的样品,以粗0.6厘米左右连续切口从一面切下不受风吹的部分。然后从这部分切下重70克左右一块样品,并将其削去面包皮及皮下面1厘米左右厚的敦个一层壳。 (2)重量500一2...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中兽医医药杂志》1993年04期
中兽医医药杂志

90版《兽药典》二部收载品种的含量测定法摘要

中草药的质量检验,历来以性状和显微鉴别作为经典方法。但对其质量等级方面的鉴定,仅靠这些检验法似乎显得不足。用含量测定法来测定其有效成份,以控制药材质量,是一种科学手段。1978年版《兽药规范》二部共收载药材及其制品531种,其中以含量测定来控制药材质量的有13种,占所收载药材的2.5%。可见含量测定法在中草药检测方面是个薄弱环节。1990年版《兽药典》二部收载药材及其制品424种,其中有60种作了含量测定,占所收载药材的14.2%。比《兽药规范》有了明显的提高。为了执行《兽药典》检测法,使其尽快推广应用,笔者将其含量测定法简要归纳摘录如下。 (一)容皿分析法(以药材名称、测定成份及规定限量为序,以下均同,略) 1.酸、碱滴定法:马钱子流浸膏(士的宁1.425一1.575%g/ml);马钱子配(士的宁0.119~。.131%g/也1),苦参(苦参碱)2.。%),洋金花(东蕊若碱)0.3%),麻黄(麻黄碱〕0.8%)多槟榔(槟榔碱)...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国药学杂志》1958年06期
中国药学杂志

蛋白銀含量测定法的改进

灰化,直接用蒸招水溶解后,在稍酸性的情况下进行滴定,方法准确而迅速,优于前者,故将本法介招于下。 方法:取精密称定重t的样品钓29,胜于,50ml的三角蠕瓶中,加水50 ml,振摇使溶解后,加入稍酸10耐,硫酸跌效指示剂,ml,用N/10硫代佩酸排滴定至格点,即得(每1二l州10硫代抓酸搜液与10.7,mg的^g相当)。 结果:按本法测定的桔果,略高于中国药典上规定方法所测得的桔果,晃下表:样品沮l]定枯果二法相差数新法(百接滴定)中国两典法1五!7 .97万8 .08%7 .76%7.87%7.99万7 .69形0.10写0.09%0 .07% 蛋自纽有强蛋白银与弱蛋白姐二种,这二种药品的含量测定法是相同的。在中国药典中规定的方法,是特样品先墩灼灰化后,再以硝酸溶解,然后以硫酸铁铁作指示剂,以硫代抓酸铁来滴定。这个方法在操作时,手校蛟为麻烦,费时亦较多,而且在某些小型的化睑机排或医院莉局中因没有灰化谊,进行亦有相当困难。 我们...  (本文共1页) 阅读全文>>