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锌(Ⅱ)与2-甲基咪唑和水杨酸络合物的结构分析

2一甲基咪哩和水杨酸与锌的多基络合物(以下简称zMs)用于改性胶粘剂。本文介绍运用红外光谱、质谱、核磁共振谱的分析,推断了络合物的分子式是znCZ:H::0。N‘,其结构式如下:\/厂、七一尸、匕1 {}!}了杏一曰工 代:一、一H 11{! C盯只 z产、、/C Jl’X ︶少.叫尹,,岌()1红可 实验 zMs是淡黄色的结晶,熔点177.9℃(本所自制)。水杨酸锌按化学计量由水杨酸与氧化锌制得。 红外光谱是采用兀Br和CSI压片法,在PE一325型红外光谱仪上测定。质谱仪是日本JMS一D300型色谱一质谱一计算机联用仪。核磁共振仪是Fx一100型,用CD3CoCD。作溶剂。结果与讨论 一、红外光谱解析 配位体和络合物的主要吸收峰及其归属列于表1。 从表l和图1、图2的红外光谱图中,可以看到,1 655cm一‘是水杨酸的按基”。=。的吸收峰,当形成水杨酸锌和zMs络合物后,新出现了1 570 cm一’和1388 cm一‘两个吸...  (本文共4页) 阅读全文>>

《广州化学》1988年01期
广州化学

锌(Ⅱ)与2-甲基咪唑和水杨酸络合物的结构分析

前 一立一 口 2一甲基咪哩和水杨酸与津的多基络合物(简称ZMS),本文采用红外线光谱、质谱和核磁共振谱的分析,确定了络合物的分子式是C::H::O。N‘,其结构式如下: 时:C、“刀\e州 !l!!\/“一cH Z月HCll“一N“11/女0/\‘c/久解臼 H 实验 ZMS是淡黄色的结晶,熔点177.9℃。自制。水杨酸锌按化学计量由水杨酸与氧化锌制得。 红外光谱是采用KB:和Csl压片法,在P一E325型红外分光光度计上测定。质谱仪是日禾IMs一D30o型色谱一质谱一计算机联用仪。核磁共振谱是FX一100型仪器上进行测定,用七勺。CDCD3作溶剂。结果与讨论。红外缓光谱解析19a8广州化学配位体和络合物的主要吸收峰及其归属列于表1中。 表1配体位和络合物的红外吸收峰及其归属配位体吸收峰(cm一’)络合物吸收峰(cm一‘)2一甲基咪唾水杨酸水杨酸锌ZMS 归属U_n323033003240U一、,:3 143314030013...  (本文共4页) 阅读全文>>

《中山大学学报(自然科学版)》1987年01期
中山大学学报(自然科学版)

硫酸三(1-甲基)咪唑合钴(II)、硫酸六咪唑合钴(II)的合成和性质研究

咪哩及其衍生物,经常出现在一些重要的生物大分子中与金属键合的位置上。所以它们与过渡金属所形成的配合物,引起了人们广泛的兴趣,进行了大量研究。1977年B .Lenarcik等人研究了1一甲基咪哇(卜Ml)与C。(I)在硝酸钾水溶液中所生成的阳离子配合物的稳定性与结构(‘〕,但未能确定与C。(l,)配位的1一Ml数目,同时也未能获得纯配合物晶体以作进一步研究。前人所合成的咪哇(Im)及其衍生物与Co(l)的配合物均为卤化物、硝酸盐或高氯酸盐.本工作合成了两种新的以硫酸盐形式存在的Im及厂Ml与c。(l)的配合物.通过元素分析、热董分析等测试手段确定了其组成,研究了其性质。证明由于1一Ml的空间位阻效应,硫酸三(1一甲基)咪哩合钻是在一定条件下所生成的不饱和的三配位钻配合物, 一、实验部分 1。试荆 咪哇Iml一甲基咪哇、卜Ml、硫酸钻、甲醇均为分析纯试剂。正丁醇、正己烷、石油醚均为化学纯试剂。第1期‘硫酸三(1一甲基)咪哇合钻(I...  (本文共7页) 阅读全文>>

《中国医药工业杂志》1989年05期
中国医药工业杂志

2-甲基咪唑的合成

甲硝哇为抗厌氧菌之首选药物,对滴虫病、阿米巴痢疾有确效。2一甲基咪哇(l)为其合成的关键中间体,工业生产〔‘〕多采用乙二胺路线合成。但周期较长,条件亦颇苛刻。HZNCHZCHZNHZCH3CN,S98~上60oC H.—N\!少一cH3.—N了 ,J H- C 一 \了了HNN 一j 月︸0 1‘J一5 ee2 文献〔,,’〕报道,以乙二醛为原料经Radzi-szewski反应〔‘」,可一步合成1。 实验部分 在搅拌下,将乙醛(40拓)60 ml缓慢滴加到氨水(25%)90 ml中,控制温度不超过ZooC,搅拌0.5h。再滴加乙二醛(40外)72 ml于反应液中,温度不超过40oC。滴加完毕,于40oC搅拌3h。冷却、滤去极少量不溶物,减压浓缩,浓缩液趁热倒入容器中,冷却到室温,析出细小白黄色结晶,抽滤,干燥,即得128 .0 9 mP 139~14...  (本文共1页) 阅读全文>>

《中国卫生检验杂志》2018年04期
中国卫生检验杂志

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中3种甲基咪唑类化合物

焦糖色素是一种食品添加剂,广泛用于酱油、醋、糖果、饮料、酒等食品中,我国目前允许使用的食品添加剂焦糖色素包括采用普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法或亚硫酸铵法生产的产品,卫计委2016年第8号公告将焦糖色素(普通法)的使用范围扩大到豆干再制品,按生产需要适量使用[1]。在以氨法和亚硫酸铵法生产的焦糖色素的过程中会产生一定量的副产物4-甲基咪唑、2-甲基咪唑,而4-甲基咪唑具有强烈的惊厥作用,能使动物产生超兴奋状态,可以令其发生痉挛[2],GB 1886.64—2015对氨法和亚硫酸铵法制成的焦糖色制定了4-甲基咪唑的限量要求,4-甲基咪唑含量不得超过0.02%[3]。2007年美国国家毒理学规划处(National Toxicology Program,NTP)将4-甲基咪唑作为可致癌物质发出警告[4],美国加州环境健康危害评估办公室(OEHHA)2011年将4-甲基咪唑列入致癌化学品清单(the Proposition 65 lis...  (本文共4页) 阅读全文>>

《山东化工》2017年08期
山东化工

无溶剂绿色合成1-甲基咪唑

1-甲基咪唑是重要的有机合成中间体[1],主要用作树脂固化剂、粘合剂等[2],也可用于浇注、粘接和玻璃钢等领域[3]。工业上主要以甲醛、乙二醛、甲胺、氨水为原料制备1-甲基咪唑[4-5],原料都是一定浓度的水溶液,而产品易溶于水,分离损失大,污染较为严重。随着环保政策趋紧,开发绿色生产工艺迫在眉睫。碳酸二甲酯作为一种绿色环保的化工原料,在取代传统的硫酸二甲酯、卤代甲烷等甲基化试剂用于合成1-甲基咪唑具有明显的环保优势,受到了科研工作者的广泛关注[6-9],但碳酸二甲酯用量大、反应温度高、产品收率不高等问题还未解决。本实验以开发具有工业应用前景的1-甲基咪唑生产工艺为目标,通过筛选各种催化剂,考察反应时间、温度、投料比、压力对咪唑转化率和1-甲基咪唑产率的影响,优化了反应条件,确定了最佳工艺条件。1实验1.1仪器及试剂仪器:Bruker ARX-300(300 MHz)核磁共振仪,测1-甲基咪唑的氢谱、碳谱;Agilent 621...  (本文共3页) 阅读全文>>