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3,5-二Br-PADAT光度测定微量铂的研究

铂的光度测定法中应用最广泛的仍是经典的亚锡法。但灵敏度、选择性较差,特别铂族元素互相干扰大。近火文献报道了毗吮偶氮化合物测定微量铂,如PAR仁”、5一Br一PADAPt,,等是较灵敏的试剂。实验证明:此类试剂对RZ+比对Pt‘+的反应灵敏,在毗吮偶氮类试剂,卜具有最高的灵敏度(3,5一二Br一PADAT,。。:。二7.£。火1。‘)、且选择性高、方法简便。 络合物在pH6 .5至0 .6N HCI(或HZso‘)中形成后不被强酸分解,可在0 .G~4N HC(或H:50‘)介质中进行测定,则避免了铜、镍、钻的干扰,对其它铂族元素允许量较大,只有铁、钉干扰。EDTA对测定无影响,但在测定之前加入EDTA可掩蔽多种共存阳离子,尤其可掩蔽。.述毫克铁/巧毫升,。.5毫克镍/25毫升。钉作为四氧化钉可预先除去,巨而提高了测定泊的选择性。试用于铂催化剂、铂矿中铂的测定.其中铂矿的测定采川DE从二纤维素预富集分离的方法〔’〕,得到满意的结果...  (本文共3页) 阅读全文>>

《铀矿地质》1986年01期
铀矿地质

铀的预富集系

以前在铀成矿研究中多注意最后的工业富集而忽视之前的预富集。但大量事实表明预富集乃是工业富集不可缺少的先决条件,应当专门研究。一般说,在热液成矿前至少有三个预富集阶段,顺次是:地层预富集、岩体预富集和蚀变带预富集,总称预富集系。预富集就是工业富集阶段以前的增量积累。 一、地层预富集 在七十年代初期,作者在研究产铀矿岩体时感到有进一步系统研究地层含铀性的必要。因为富铀岩体的产生肯定有它的区域地质背景和前提,其中首要条件是它的地层母岩含铀性以及由此转化为岩浆之后的演化。国内许多研究单位(如南京大学地质系、中国科学院地球化学研究所、北京铀矿地质研究所等)、生产部门和个人的大量研究成果一致表明,华南大片花岗岩体、特别是燕山期岩体的母岩乃是震旦纪和下古生代地层的重熔产物,后者通过就地扩熔和侵入方式形成岩体。 我们选择了赣中、赣南和粤北地区的大约3.6万平方公里范围内较系统地采取了16个剖面样品,进行了含铀性、存在形式、变质情况及微量元素含量...  (本文共15页) 阅读全文>>

《冶金分析》1988年03期
冶金分析

含金矿样、岩样和土壤样的分解

金在地壳中的丰度很低,平均值为 能溶解在王水中。至干其它的金矿‘物,极为4PPb;具有i业开采价值的金矿,通常也 罕见,对它们的溶解性能不详,但是根据金只含有xPPm的金,而且金在样品中的分布 的化合物的性质,可以预料在焙烧时这些金很不均匀。为了提高测定方法的灵敏度以及 矿物中的非金属元素硫、缔等会逸出,形成所取的样品具有足够的代表性,要求称取大 金与铜、银、铅的合金,这些金基合金也能量样品(10g以上),经预富集后再用各种 被王水等溶剂溶解。在土壤和湖沉积物样品方法测定。在预富集之前,样品必需进行分 中,金以与有机物结合为主,有的样品中占解。样品分解得好坏,直接影响测定的成 总金量的90gr0以上[21。可被次氯酸钠溶液败。目前通常应用的溶解方法仅局限干几 选择性地溶解。尚有一些微细的金包裹在硅种,当然这些方法是经历了生产考验而留存 酸盐矿物中,非得先用含氟化合物将硅酸盐下来的;但是分解样品所需的时间较长,尚 破坏后,才能被王...  (本文共5页) 阅读全文>>

《海洋环境科学》1988年02期
海洋环境科学

Co-APDC共沉淀预富集、石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中铜、镍、镉

重金属对海洋环境的污染正日益受到重视,海水中微量金属的测定亦成为海水分析化学中的重要工作之一。由于海水盐介质的存在,给测定带来许多困难。用无火焰原子吸收分光光度法直接测定海水中微量金属已有报道[l,5J,但其灵敏度仍嫌不够,而且测定前往往需要进行预富集处理。目前国内用得较多的是溶剂萃取法t2J,但要接触易挥发、有毒害的有机试剂,且富集倍数也不很大。 CO一APDC共沉淀预富集法在国外巳有应用t3,4),但国内仍未见报道。该方法共沉淀效率高,富集倍数大,可同时预富集多种微量金属,能用于测定微量金属浓度很低的海水样口[Jo一、实验部分 (一)仪器及测定参数 Perkin一Elmer 3030B原子吸收分光光度计;HGA一5D0石墨炉原子化器;AS二40自动进样器;热解涂层石墨管。测定时仪器参数如表1: (二)试剂 1.亚沸蒸馏水: 去离子水用石英亚沸蒸馏器重蒸馏。 2.超纯硝酸: 工艺超纯硝酸用石英亚沸蒸馏器重蒸馏。 3.钻溶液: ...  (本文共6页) 阅读全文>>

《分析试验室》1988年09期
分析试验室

三辛基氧化膦化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收测定水中痕量锑的研究

锑及其化合物广泛应用于合金、印刷、玻璃、药物等工业。废水中的锑进入人体内积蓄在肝、’肾和琳巴系统,产生积聚性中毒,因此测定废水中的锑就显得特别重要。测定锑的常用方法是罗丹明B比色法!’以及各种分光光度法,’〕oy anagisawa等‘了曾用火焰原子吸收法测定合金中的锑,K undson等「”用无焰原子吸收法测定锑,其检出限为50嗯/mL,也不能满足环境水样中锑的测定。 电化学分析和光谱分析联用进行痕量物质的测定具有选择性高、灵敏等特点,我们在这方面曾作过一些报道〔“”〕。应用化学修饰电极可大大提高电极的分离、富集效率,将化学修饰电极的预富集和石墨炉原子吸收法联用,可进一步提高分析的选择性和灵敏度。 本文研制了TOPO一钨修饰电极,将锑络合富集在电极表面,然后放入石墨炉中原子化,结果表明本法灵初变高,检出限达o.lng/mL,在1.0一20ng/mL锑浓度范围内呈线性关系.1 on刘mL锑九次平行测定,变异系数为3 .1%,用于...  (本文共4页) 阅读全文>>

《分析化学》1988年03期
分析化学

化学修饰硅胶预富集—石墨炉原子吸收法测定水中痕量汞

试样经过预富集处理后,再用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,可使测定的灵敏度和选择性大大提高【’一7’。本文研究了硅胶一二硫氨基甲酸钠的化学修饰,讨论了以硅胶一二硫氨基甲酸钠预富集汞,并用石墨炉原子吸收法测定痕量汞的测定条件。方法快速、简便、灵敏、准确,100ml水样预富集后最低检出限为o.10ng/ml。对o.6ng/ml HgZ+进行10次测定,相对标准偏差为4.1%,实测水样的回收率在96.5一107.5%。实验部分 (一)仪器与试荆 1.仪器:日立180一80型偏振塞曼原子吸收分光光度计,xJP一821(B)型新极谱仪(拜苏电分析仪器厂)。玻碳电极作工作电极;银一氯化银电极作参比电极,铂丝电极作对电极。 2.试剂:氨丙基三乙氧基硅烷〔(C:H。0)351(CHZ)3NH:〕(日本半井化学药品株式会社保证纯),硅胶G(青岛海洋化学工厂,颗粒度10一40以m)。其它试剂均为分析纯。所用蒸馏水均为二次重蒸馏水。 (二)硅胶一二硫氮...  (本文共3页) 阅读全文>>