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HS-6顶空进样器的性能考察及其应用

由于采样原理上的区别,顶空进样气相色谱分析在很多方面有别于一般的气相色谱分析,国外利用这一技术开展了不少工作「”“1,国内也开始了一些应用〔”们,我们利用Perkln-Elmer公司Hs一6顶空进样器,联之以pE sigma气相色谱仪考察了若千基本参数对分析结果的影响,特别注意到了它的一些特殊性。在此基础上,对于顶空色谱,特别是顶空毛细管色谱的应用前景,作了广泛的探索。 实验条件 Perkin一Elmer公司sigmal型气相色谱仪和Hs一6型顶空进样器 色谱柱分别为填充柱(长1.5m,内径Zmm不锈钢柱,固定相PEG一ZOM,担体Chr。-mosorbw酸洗,80一100目(Chrom Pack)和毛细管柱(长26m,内径o.25mm,二甲基聚硅氧烷键合石英柱)。载气为氢气,尾吹气为氮气,检测器为FID。 结果与讨论 一、签本性能考察 首先对有关Hs一6顶空进样器的一些基本参数加以考察。这些参数包括进样重复性、样品体积大小和样...  (本文共6页) 阅读全文>>

《黑龙江科技信息》2016年29期
黑龙江科技信息

手动顶空进样——气相色谱法测三氯乙烯的研究

溶液顶空是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。自动顶空进样方法所需仪器费用高,有的科研单位不具备,而手动顶空进样方法简单,但是操作起来重复性差,本文以三氯乙烯为例,介绍一种简单、经济的手动顶空进样方法,该方法重复性好,可以测定废水中三氯乙烯的浓度。1仪器与主要试剂岛津GC-2010(具有氢离子火焰检测器),Rtx-170毛细管柱;烘箱,上海高鸽尖头微量进样器,上海玻利鸽公司高精度气密性进样针,SZ20 A型(牙)西林瓶封盖钳,三氯乙烯试剂为色谱标准,二硫化碳为色谱标准溶液。2实验方法2.1色谱条件气化室温度220℃,检测器温度220℃,柱温60℃,分流比为50:1;柱流量为1.32 m L/min,氮气流量为136.3 m L/min。2.2标准储备液的配置储备液1:100.0μL三氯乙烯标准液溶于9...  (本文共1页) 阅读全文>>

《西南给排水》2015年04期
西南给排水

气相色谱传统与自动顶空进样方法的比较

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。传统的顶空进样法只是简单地在一个温控水浴锅中加热已放入标准溶液和待测样品的顶空取样瓶,并使用一个气密针将顶空气体定量的转移入气相色谱仪进样口。此方法为手动进样,重复性差,进样针也需要加热至与样品瓶同样温度或高于样品瓶温度,以防止物质冷凝,而且当针插入进样垫时推动针杆是非常困难的,你可能会遇到来自柱头的2个大气压的阻力!鉴于这些缺陷,笔者将自动顶空进样方法代替传统的顶空进样来做色谱分析,并以测定废水中的甲苯为例进行了对比测试。1基本原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。2试验部分2.1试验仪器2.1.1传统顶空进样法:电热恒温水浴锅;注射器100m ...  (本文共2页) 阅读全文>>

《山西建筑》2010年04期
山西建筑

气相色谱顶空进样方法的改进

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。传统的顶空进样法只是简单地在一个温控浴中加热已放入标准溶液和待测样品的顶空取样瓶,并使用一个气密针将顶空气体定量的转移入气相色谱仪进样口。此方法为手动进样,重复性差,进样针也需要加热至与样品瓶同样温度或高于样品瓶温度以防止物质冷凝,而且当针插入进样垫时推动针杆是非常困难的,你可能会遇到来自柱头的两个大气压的阻力。鉴于这些缺陷,笔者将自动顶空进样方法代替传统的顶空进样来做色谱分析,并以测定废水中的甲苯为例进行了对比测试。1基本原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。2试验部分2.1试验仪器1)传统顶空进样法:电热恒温水浴锅;注射器100 mL;注射器5...  (本文共2页) 阅读全文>>

《安徽医药》2007年03期
安徽医药

气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶剂残留量

化妆品中所含溶剂的毒性日益引起人们的重视,如美白类产品中的苯酚和氢醌的致癌作用,爽肤水、沐浴露中激素致皮炎作用,及其他众多化妆品中有毒防腐剂的使用等等,因而国内外相关管理部门正在加强对有机溶剂进行限制的力度,越来越重视化妆品中有害物质的检测,以保证消费者的利益[1]。本实验采用毛细管气相色谱柱顶空进样法同时测定防晒霜中乙醇、氯仿、二氯乙烷三种有机溶剂残留量[2,3],并进行了方法学论证,方法简单、准确、快捷。1仪器与试药Aglient 6890N气相色谱仪,Aglient 7694E顶空自动进样器。防晒霜(广州北晨日用化工有限公司,批号,20040913(UV-9)BP-3,20041113(A)BP-4,20041113(B)BP-4,20041113(C)BP-4),乙醇、氯仿及二氯乙烷均为分析纯,水为双蒸水。2色谱条件顶空进样条件:顶空瓶平衡温度95℃;平衡时间30 m in;进样环温度110℃;传输线温度120℃;顶空瓶...  (本文共2页) 阅读全文>>

《中国现代应用药学》2004年04期
中国现代应用药学

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

生物素为维生素类药品 ,为控制全合成生物素的质量 ,根据生产工艺 ,对可能残留的有机溶剂四氢呋喃、醋酸乙酯、乙醇、甲苯、二甲苯进行检测。1 仪器与试药HP6 890气相色谱仪HP76 94顶空进样器Chemstation工作站 ;四氢呋喃、醋酸乙酯、乙醇、甲苯、二甲苯均为分析纯 ;二甲基甲酰胺 (DMF)为色谱纯。2 色谱条件色谱柱 :HP INNOWax(PolyethyleneGlycol) 30m× 0 .32mm× 0 .2 5 μm毛细管柱。柱温 :程序升温 ,初始 5 0℃维持 6min ,以2 0℃·min-1升温至 180℃保持 5min。载气 :N2 ,流速 :1.0mL·min-1恒流 ,分流比 2∶1,进样口温度 :2 0 0℃ ;检测器 (FID)温度 :2 5 0℃ ;顶空进样器参数 :瓶加热温度 :95℃瓶加热时间 :30min样品管温度 :10 0℃ ;导管温度 :10 5℃加压时间 :0 .2mi...  (本文共2页) 阅读全文>>