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痕量亚硝酸根的聚氯乙烯液态膜四氯络铁(Ⅲ)离子电极测定

亚硝酸盐广泛存在于自然界和食品中,具有较强的毒性,因此对亚硝酸的检测一直备受关注。用离子选择性电极或光化学传感器测定亚硝酸根离子的报道很多l‘·”。这类电极的检出限一般在10-100 Ved/L(gn- s an ngze),仅少数硝酸根电极有好的检出限I’1。 本工作以新型载体长链 S一烷基双流脓制备FeCli一选择性电极,在高浓度NaCI介质中, Fe’”在NOI一存在下被氧化为Fe’“,Fe’“在高氯离子存在下形成FeQ4’,然后以FeC14’选择性电极直接电位法测定,从而间接测定NOz-,检出限达8 ng/L。由于通过测定 FeCI.一离子来间接地测定NOz-,共存离子的干扰大大减少。该法成功地应用于测定雪水等水样中的亚硝酸根,结果与光度法一致。1实验部分1.1仪器与试剂 902数字离子计(南京中山集团); NOz一标准系列溶液用分析纯NaNO。配制而成; 0.led/L FeSO。(临用时配制) ; 2 Inolln ...  (本文共3页) 阅读全文>>

《分析化学》1987年11期
分析化学

单扫示波极谱法测定痕量亚硝酸根

极谱法测定亚硝酸根已有不少报道。由于亚硝酸恨较负的还原电位,使得直接极谱法测定比较困难,一般多为间接法或催化极谱法。例如根据亚硝酸根与某些有机试剂的反应产物的极谱还原,间接测定亚硝酸根〔’一3’;有以Yb(皿)作为催化剂的脉冲极谱法『‘’5’;有以v(vI)作为催化剂的直流极谱法t“〕。这些方法均因灵敏度不够,以及硝酸根不同程度的干扰,而未得到广泛的应用。有人提出在NaCI一NH:OH·HCI一a,。‘一联毗吮一Cr3+体系中测定亚硝酸根〔’J,硝酸根虽不干扰,但灵敏度不够高,检测限仅达lx10一“M。 我们发现,在NH‘scN一Feso‘一Nac10、底液中,在单扫示波极谱仪上,有一灵敏的亚硝酸根波,峰电位为一o.47v(vs.sCE,下同)。阴极导数峰高与亚硝酸根浓度在3丫10“SM一Zx10一“M之间成线性关系,检测限达1 x 10一SM(相当于0.46pPb NO功。大量的硝酸根不干扰。该法应用于多种水样中亚硝酸根的测定...  (本文共4页) 阅读全文>>

《岩矿测试》1988年03期
岩矿测试

亚硝酸根的一个高选择性指示反应的研究——溴酸钾-依来铬青R体系

亚硝酸根和仲胺反应会生成可诱发癌症的亚硝胺,因此亚硝酸根的测定在水质分析和环境调查中都是一个重要项目。 亚硝酸根的测定常用格利斯(Grless)比色法c¨,但使用试剂伍一萘胺不仅奇嗅而且亦为致癌物,对分析人员健康不利。近年,提出了色谱法c。’和三波长光度法‘。)测定亚硝酸根,但难以在野外或基层实验室推广。 作者发现,在稀磷酸溶液中溴酸钾和依来铬青R的反应,可被亚硝酸根所催化,并使后者褪色,当采用固定时间法测量吸光度变化为反应速度变化的手段,其关系式为: A log专L=KC N0i ^式中Ao、A分别为非催化反应(即试剂空白)溶液和催化反应溶液的吸光度。 此褪色反应为一级动力学反应,当有关反应条件一定时,该指示反应的反应速度 ^log{生仅与亚硝酸根的浓度CNo; 成正 』^ 一比,它是本文定量测定亚硝酸根的基础。 方法Sandell灵敏度为1.1l×10一4ggNcm一。有较高选择性。表观活化能为84.52KJ/mol。用于水...  (本文共4页) 阅读全文>>

《离子交换与吸附》1988年03期
离子交换与吸附

CL-7301萃淋树脂对铀、钌分离的研究

在辐照核燃料后处理料液中,裂变产物钉的化学行为复杂,能部分被TBP萃取。随铀、怀一起进入萃取循环,成为去污净化的主要对象之一。 当辐照铀棒经HNO。溶解时,钉主要以亚硝酞钉RuNO’牛的各种硝酸根、亚硝酸根、氢氧根或混合的硝酸根一亚硝酸根一氢氧根配合物形式进入溶液。而亚硝酸根与RuNO’+的配合能力比硝酸根强。亚硝酞钉配合物的组成与体系的化学成分,即各种阴离子和H‘离子的浓度有关。在一定条件下,硝酸根和亚硝酸根两类配合物之间可以相互转化〔’,2〕。铀则主要以UO里十一硝酸根配合物存在.,。 有关铀中钉的分离,前人进行过不少工作。报道较多的方法是溶剂萃取法〔‘,5’和离子交换法〔6,7’。 本文目的是应用CL一7301叔胺型萃淋树脂对存在于轴中的钉进行分离。用Fletch法合了定组成的亚硝酞钉配合物Na:〔RuNO(NO:)‘OH〕·ZH:O,分别测求了在HN03介质中RuNO’十和UO羞十的萃淋条件,Uo岌‘和RuNO’+不能得...  (本文共5页) 阅读全文>>

《南都学坛》1989年S2期
南都学坛

光度法测定亚硝酸根

我们知道,大气中氮的含量是很高的,在氮的循环山,亚硝酸根是中间产物,水体中由于微生物对氨和硝酸盐的氧化还原作用,产生亚硝酸盐,导致水体污染;食品、肥料、洗涤剂和其他工业使用亚硝酸盐的增加又导致环境污染。1h浓_3,I卜-;;酸形对H-亚硝胺和许多致癌物质的形成起着重要作用。因此,无论从人澜康鼓是从环榜污染的观点来看,测定亚硝酸根都是非常重要的。亚硝酸根的测定不外乎光度法、电分析法和色谱法等。现根据文献就光度法测定亚硝酸根作一综述。 亚硝酸根的屎构早在十八世纪初已被确定。-但早锡仪路潍的测定方法并不特别灵敏,由于绝大多数测定方法都是依据氮被碘化物或羟胺还原拨氮气井测定氮气的量来推断亚硝酸根的量。1858年,1ohann PeterGriess 发现亚硝酸和芳胺可以形成重氮化合物【门,1862年,他又发现了重氮染料【幻。由于染料浓度低到1。UM(50PNNO三)能被测定,所以说这两项重要发现使一个非常灵敏、快速测定亚硝酸根的方法成为...  (本文共3页) 阅读全文>>

《分析测试通报》1989年02期
分析测试通报

用中性红分光光度法测定亚硝酸根的研究

目前测定亚硝酸根的方法大多以光度分析为基础,而且它们大多基于重氮化反应〔‘一g」和亚硝化反应〔‘卜‘“}。本文研究了常用的酸碱指示剂中性红与亚硝酸根在稀盐酸介质中的亚硝化反应,提出了在盐酸介质中用中性红测定亚硝酸根的新方法。该法具有简单、快速、选择性优异的特点。将该法应用于实际水样的分析,取得了良好的结果。实验部分 一、试荆与仪器 1.亚硝酸根标准溶液:准确称取0.1499克分析纯亚硝酸钠,用二次蒸馏水溶解,加1.。ml氯仿和一粒氢氧化钠,用二次蒸馏水稀释至1升,得浓度为10。林g/ml的亚硝酸根标准溶液。 2.中性红溶液:配制。.1%的中性红水溶液备用。 3.盐酸溶液:配制3N的盐酸溶液备用。 所有实验均在72型分光光度计上进行。 二、实验方法. 取一定量的亚硝酸根标准溶液,加于25ml比色管中,依抹加人1.Oml中性红溶液(o·1%)。.5m13N盐酸,用水稀释至刻度,摇匀,用1厘米比色皿,在640nm处以相应的试剂空白为参...  (本文共3页) 阅读全文>>