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对氯苯甲醛的合成

对氯苯甲醛是染料、药物和其他有机合成的中间体,目前我国大部分依靠进口.本文对文献[1]的工艺路线进行了实验研究,取得较满意结果.其工艺路线如下:ClCH3Cl2PCl3,hυ→ClCHCl2H2OCat.→ClCHO1实验部分1.1试剂(下转第33页)对氯甲苯、三氯化磷、氯气均为工业品;硫酸、乙醚、二氯化锡均为化学纯.1.2实验方法1.2.1氯化a.一步氯化法.将对氯甲苯和三氯化磷按20:1的质量配比加入带回流装置的三口烧瓶中,升温至120℃,在300W白炽灯光照下,通入氯气,控制反应温度在150~160℃.反应过程中,定时称取反应系统的质量,待反应液中氯吸收量至计划量,停止通入氯气.用空气鼓泡、真空脱除反应液中氯气和氯化氢,得氯化液——α,α二氯对氯甲苯粗品(Ⅰ).b.循环氯化法.重复a法制备α,α二氯对氯甲苯粗品(Ⅰ).将α,α二氯对氯甲苯粗品(Ⅰ)在较大回流比下,减压精馏蒸出120℃/2.67kPa前馏分得α,α二氯对氯甲...  (本文共4页) 阅读全文>>

《化工技术与开发》2008年03期
化工技术与开发

对氯苯甲醛的合成和应用

药配合还可用于治疗肢体酸痛和风湿关节炎等。对氯苯甲醛经缩合、环合、胺化、降解等工序制得的氯苯氨酪酸,可用作骨骼肌松驰剂、镇痉剂。2·2在农药上的应用对氯苯甲醛在农药中用于合成植物生长调节剂烯效唑。烯效唑是种广谱植物生长调节剂,用于观赏植物、果树等,既能改善座果率和品质,同时具有矮化植株的作用。对氯苯甲醛和频哪酮反应生成烯酮,再经加氢、溴化和三唑反应,最后用硼氢化钠还原制得多效哇,多效唑对本科植物有广泛的活性,可使植物的茎缩短,减少倒伏,增加产量。特别适用于连作晚稻田,如将其施用于水稻田中,可控制稗草生长,促进分孽,防止败苗。随着我国农药产品结构调整不断深入,尤其是城市和基础设施的绿化建设,我国草坪业市场潜力巨大,多效唑等植物生长调节剂具有较大市场需求和良好的发展前景。此外,以对氯苯甲醛作为起始原料,可合成新型吡咯类杀虫剂杀螨剂溴虫腈及三唑类杀菌剂新品种灭菌唑等。2·3在染料工业上的应用对氯苯甲醛在染料工业中用于生产染料C.1.酸...  (本文共3页) 阅读全文>>

《氯碱工业》2001年04期
氯碱工业

对氯苯甲醛的合成方法

对氯苯甲醛是医药、染料、有机合成等的重要中间体 ,国内每年需用大量外汇从国外进口 ,因此发展该中间体具有重要意义。在医药方面对氯苯甲醛可用于生产弱安定药芬那露和氨苯氨酪等药物中间体 ;在农药方面对氯苯甲醛可用于合成高活性的新型植物生长调节剂 ,还可用于制取除草剂麦敌散—甲基 - 3 ,4-二氯苯丙酸酯的中间体对氯苯甲酸 ;在染料方面对氯苯甲醛可用作纺织助剂的中间体 ,也是染料生产的重要中间体 ,适用于制备如C .I.、酸性蓝BJ、90、10 0、10 9蓝等鲜艳度极好的染料。对氯苯甲醛的工业生产方法主要有氯化水解法、氯化氧化法、直接氧化法和氧化水解法。1 氧化法氧化法可分为氧化水解法和电化学氧化法。1.1. 电氧化法此法是在酸性介质内 ,用电化学法使Mn2 +氧化成Mn3+,再用于氧化对氯甲苯生成对氯苯甲醛。反应式如下 :Mn2 + Mn3 + +e,CH3Cl+ 4Mn3 + +H2 OCHOCl+ 4Mn2 + + 4H+ ...  (本文共1页) 阅读全文>>

《精细石油化工进展》2007年09期
精细石油化工进展

对氯苯甲醛的合成及应用

+ H、外|刀/l r︺|l人、\丫||︵f妇对氯苯甲醛(4一Chlorobenzaldehyde)又名4-氯苯甲醛,外观为无色片状结晶,沸点213~ 214℃(72一75℃,0.4 kPa),熔点47.5℃,相对密度1.196,折光率1.5552(61℃),闪点87℃,易溶于乙醇、乙醚和苯,溶于水和丙酮,能随水蒸气挥发(‘〕。对氯苯甲醛是一种重要的有机精细化工中间体,在农药、医药、染料以及其他有机合成中具有广泛的用途[2j。主要用于制造镇静药芬那露、氯苯氨酪酸等医药原料及中间体,在农药上用以制造氯肉桂醛、除草杀敌散等。由于对氯苯甲醛产品产量很少,开发利用前景十分广阔,为此,笔者对氯苯甲醛的合成及应用介绍如下。}HZC‘{Ho光,催化剂子气催化剂子气C1,一11}一}l}+H以”0一’‘0℃丫”’0丫该方法所得产品对氯苯甲醛的收率较低,约为50%一60%。(2)先将对氯甲苯侧链甲基进行氯化,生成对氯节叉二氯,反应液经碱洗、精馏后...  (本文共4页) 阅读全文>>

《甘肃联合大学学报(自然科学版)》2010年03期
甘肃联合大学学报(自然科学版)

对氯苯甲醛的合成

对氯苯甲醛是重要的农药、医药、染料中间体,广泛应用于合成除草剂、植物生长调节剂等农药产品以及芬那露、氯苯氨络酸等药物.此外对氯苯甲醛还被用于合成酸性蓝7BF、酸性艳蓝6B等染料和合成感光材料的中间体[1~4].对氯苯甲醛的主要合成路线有三条:第一是对氯甲苯的甲基双氯化水解法;第二是对氯甲苯直接氧化法;第三是对氯甲苯的氯化氧化水解法,即利用对氯甲苯氯化得到的对氯氯化苄氧化水解制备.以上几种制备方法中,第一条路线短,产率适中,是对氯苯甲醛最主要的生产方法.但是产生的三废较多,对环境影响较大.第二条合成路线只用于小量制备,不具备工业合成价值.第三种路线合成操作简单,三废小,但是产率一般也不高.Sommelet水解法是一种很好的芳香醛类化合物的合成方法,将苄氯(溴)和乌洛托品(六次甲基四胺)反应生成的季铵盐用含水乙醇或50%醋酸水溶液加热水解得到相应的醛类[5~7].这种制备方法具有原料价格低廉、易得,反应时间短,用料少,容易处理,产品...  (本文共3页) 阅读全文>>

《上海化工》1999年09期
上海化工

对氯苯甲醛开发前景广阔

对氯苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,在农药、医药、染料及其他有机合成中具有广泛的用途。对氯苯甲醛和频哪酮反应生成烯酮,再经加氢、澳化和三哩反应,最后用硼氢化钠还原制得的多效哇,是一种植物生长调节剂;以对氯苯甲醛为原料还可合成除草剂麦敌散。对氯苯甲醛与琉基丙酸、高锰酸钾等反应制得的芬那露用作弱安定药,具有镇静、安定和中枢性肌肉松驰的作用。以对氯苯甲醛为原料制得的染料可用于羊毛、蚕丝、锦纶等织物以及皮革羽毛等的染色。对氯苯甲醛的合成方法很多,目前工业上的生产方法主要有对氯甲苯氯化水解法、对氯甲苯氧化水解法、对氯甲苯电化学氧化法和对硝基甲苯氧化还原法4种。我国对氯苯甲醛的研究开发起步较晚,无规模生产,山东、浙江等地相当数量的用户所耗用的对氯苯甲醛均从国外进口。为了改变我国对氯苯甲醛需求依赖进口的局面,国内有很多单位对其合成工艺进行了研究,如沈阳化工研究院和浙江兰溪农药厂联合开发的100吨/年对氯苯甲醛工艺取得中试成功,产品收率达到8...  (本文共1页) 阅读全文>>